气相色谱操作规程.doc

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气相色谱操作规程

1.气相色谱仪简单操作流程

1.1反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。

1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。

1.3开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。

1.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。

1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

1.6查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。

1.7实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。

1.8登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开

2测试条件的设定：

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

3注意事项：

3.1操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。

3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。

3.3检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解

3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

3.6取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次