新高考化学二轮复习讲与练 专题16 化学实验综合(题型突破)(练习)(解析版).docx

专题16化学实验综合(题型突破)

目录

TOC\o1-1\p\h\z\u01常见物质的制备

02化学实验条件的控制

03化学实验方案的设计与评价

04探究型实验方案

05定量实验

01常见物质的制备

1．(2024·山东济南高三期中)三四氢呋喃合氯化铬[CrCl3(THF)3]是一种重要的有机反应的催化剂。某研究小组以Cr2O3(绿色固体)、CCl4四氢呋喃(，简写为THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化铬的过程如下。

Ⅰ．制备无水CrCl3

回答下列问题：

(1)本实验持续通入N2的目的为。

(2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，其化学方程式为。

Ⅱ．合成CrCl3(THF)3

已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。

②制备CrCl3(THF)3的主要反应：。

③CrCl3与CrCl3(THF)3都极易与水反应，铬(Ⅱ)对CrCl3(THF)3的合成有催化作用

实验步骤如下：将制备的无水CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，实验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶。从而实现了THF与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。

(3)加入少量Zn粉的目的是。

(4)试剂A应为(填写编号)。

a．H2O????????????????????b．NaOH溶液????????????c．浓硫酸

(5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是①、②。

(6)本实验使用索氏提取器的优点是：。

(7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF得到固体产品4.60g。则该实验的产率为%(保留小数点后两位)。[已知：Cr2O3的摩尔质量为152g/mol；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g/mol]

【答案】(1)赶尽反应装置中的空气，将四氯化碳吹入管式炉中

(2)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2

(3)还原Cr3＋为Cr2＋，加快反应的进行

(4)c

(5)作反应物作萃取剂

(6)溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF被分离，可提高转化率

(7)61.42

【解析】实验室制备无水CrCl3的反应原理为：Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。利用氮气和热水加热将四氯化碳转化为气态进入管式炉与氧化铬反应得到氯化铬，利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉，并用氢氧化钠溶液吸收COCl2；合成CrCl3(THF)3首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在滤纸套筒加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，从而生成产物。(1)本实验持续通入N2的目的是赶走体系中原有的空气和将四氯化碳吹入到管式炉中。(2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，根据原子守恒配平其化学方程式为Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。(3)CrCl2是反应的催化剂，Zn具有还原性，与Cr3＋反应生成Cr2＋，加快反应的进行。(4)已知CrCl3与CrCl3(THF)3都极易与水反应，则试剂A为浓硫酸，能吸收水蒸气，故选c；(5)CrCl3(THF)3易溶于四氢呋喃，故双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是萃取剂；(6)本实验使用索氏提取器的优点是：溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于THF被分离，可提高转化率。(7)根据铬元素守恒可知，1.52gCr2O3的物质的量为0.01mol，理论上可制得0.02molCrCl3(THF)3，即7.49g，所以本实验的产率为。

2．(2024·山东枣庄高三期中)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3；溶液反应制备K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：

(1)D装置中盛装Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是。

(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为(填仪器接口字母，仪器不可重复使用)。

(3)写出KClO在强碱性介质