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ICS65.020
B15
团体标准
T/JAASS9-2020
吡虫啉免疫亲和柱净化
高效液相色谱检测技术
DeterminationofImidaclopridbyHighperformanceliquidchromatography
withimmunoaffinitycolumnclean-up
2020-××-××发布2020-××-××实施
江苏省农学会发布
T/JAASS9-2020
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009的规则编写。
本标准由江苏省农业科学院提出。
本标准由江苏省农学会归口。
本标准起草单位:江苏省农业科学院、南京农业大学、浙江大学、华南农业大学、广东达元绿洲食
品安全科技股份有限公司。
本标准主要起草人:刘凤权、王利民、华修德、王鸣华、张存政、郭逸蓉、徐振林、石松、刘毅华、
孙远明。
II
T/JAASS9-2020
吡虫啉免疫亲和柱净化高效液相色谱检测技术
1范围
本标准规定了吡虫啉农药残留的免疫亲和层析净化高效液相色谱检测技术的原理、试剂与材料、
仪器与设备、试样制备、测定、结果计算与表述和重复性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
GB2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法
3原理
试样经过甲醇-水提取后,提取液经过滤、稀释后,滤液经过含有吡虫啉特异性抗体的免疫亲和层
析柱层析净化,经高效液相色谱仪分离、检测后,测定试样中吡虫啉的含量。
4试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯;实验室用水符合GB/T6682中规定的二级水,标准溶液和流
动相用水为一级水。
4.1甲醇:色谱纯
4.2苯:色谱纯
4.3乙腈:色谱纯
5仪器与设备
实验室常规仪器、设备、材料及下列各项。
5.1吡虫啉免疫亲和柱,柱容量≥300ng。
5.2普通化学滤纸
5.3容量瓶
1
T/JAASS9-2020
5.4高效液相色谱仪
6试样制备
6.1提取
取试样可食部分,切碎后,称取10g0.01g,加入5mL甲醇-水(70:30)溶液涡旋5min,静置30min。
随后将样品溶液在滤纸上进行固液分离。滤液转移至10mL容量瓶并定容至10mL(样品处理液冲洗滤
纸中的样品)。样品滤液由稀释液进行5倍稀释,待检测用。
6.2净化
将免疫亲和柱连接于10.0mL玻璃定量管下。准确移取10.0mL样品提取液注入玻璃定量管中,将空
气压力泵与玻璃定量管连接,调节压力使溶液以不超过2mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱,待溶液全部
流出后,以10.0mL纯水清洗柱子2次,弃去全部流出液。准确加入1.0mL甲醇洗脱,流速不超过1mL/min,
收集全部洗脱液于玻璃试管中,加纯水定容为2.0mL,供色谱检测用。
7测定
7.1色谱条件
色谱柱:SB-C18柱,4.6×250mm;
流
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