茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定.docx

食品补充检验方法

BJS201910

茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定

2019-05-05发布

国家市场监督管理总局发布

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茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定

1范围

本方法第一篇规定了茶叶中铬酸铅含量的测定方法；第二篇规定了茶叶中美术绿的定性方法。本方法第一篇适用于茶叶中铬酸铅的测定；第二篇适用于茶叶中美术绿的定性判定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。2.1

美术绿Ieadchromegreen

铅铬绿

用铬酸铅颜料沉淀到铁蓝颜料分散体上，或使用铬酸铅颜料与铁蓝颜料混合均能制备出的一种颜料。

注：美术绿的主要成分为铬酸铅和铁蓝，且铬酸铅的比例不低于50%。

3美术绿综合判定

本方法通过测定茶叶中的铅和铬酸根，判定茶叶中是否含有铬酸铅。当铬酸铅检出时，需要定性测定茶叶中铁蓝，当铁蓝检出时，判定茶叶中含有美术绿。茶叶中的美术绿以铬酸铅的含量表示，根据9.2计算铬酸铅的含量，从而标示茶叶中美术绿的含量。

第一篇铬酸铅的测定

铅含量的测定采用GB5009.12的方法，CrO42-的测定选用下述方法。

第一法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP／MS）

4原理

茶叶样品经灰化后，其中的CrO42-经碱性提取液提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合

物经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

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5.1试剂

5.1.1硝酸(HNO3)。

5.1.2氨水(NH3·H2O)。

5.1.3氢氧化钠(NaOH)：分析纯。

5.1.4无水碳酸钠(Na2CO3)。5.2试剂配制

5.2.1碱性提取液(0.1mol/LNaOH和0.056mol/LNa2CO3)：称取(4.0±0.05)gNaOH(5.1.3)和(5.0±0.05)gNa2CO3(5.1.4)溶解并定容至1L,将溶液在20℃~25℃下密封保存于聚乙烯瓶中，使用时pH应达到11.5以上，有效期1个月。

5.2.2碱性提取液(0.2mol/LNaOH和0.112mol/LNa2CO3)：称取(8.0±0.05)gNaOH(5.1.3)和(12.0±0.05)gNa2CO3(5.1.4)溶解并定容至1L,将溶液在20℃~25℃下密封保存于聚乙烯瓶中，使用时pH应达到11.5以上，有效期1个月。

5.2.3硝酸溶液(5mol/L)：取357mL硝酸(5.1.1)用水定容至1000mL,混匀待用。溶液在20℃~

25℃下避光保存，如溶液呈黄色需重新配制。

5.2.4硝酸溶液(1+9)：取10mL硝酸(5.1.1)与90mL水混合，摇匀。5.2.5氨水溶液(1+9)：取10mL氨水(5.1.2)与90mL水混合，摇匀。

5.2.6硝酸铵溶液(0.05mmol/L)：一定量水中加入3.4mL硝酸(5.1.1)和3.7mL氨水(5.1.2),用水定容至1L,摇匀；用硝酸溶液(5.2.4)或氨水溶液(5.2.5)调节pH在7.0~7.2范围内。

5.3标准品

铬酸铅：Leadchromate,CAS号：7758-97-6,分子式PbCrO4,相对分子质量323.18,纯度≥99%。

5.4标准溶液的配制

5.4.1CrO42-标准储备液：准确称取0.0279g铬酸铅标准物质，于100mL烧杯中，加入50mL碱性提取液(5.2.2)置于恒温磁力搅拌水浴锅中，在90℃~95℃温度下不间断搅拌30min,取出后冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯并转移至容量瓶中，用水定容至刻度。溶液中CrO42-的质量浓度为100mg/L。或使用六价铬标准溶液进行配制。

5.4.2CrO4