食品中别嘌醇、苯溴马隆、非布司他等化合物的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202402

食品中别嘌醇、苯溴马隆、非布司他等化合物的测定

2024-12-22发布

国家市场监督管理总局发布

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BJS202402

食品中别嘌醇、苯溴马隆、非布司他等化合物的测定

1范围

本方法规定了食品(含保健食品)中别嘌醇、奥昔嘌醇、非布司他、托匹司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于压片糖果、饮料(含固体饮料)、代用茶、代餐食品等食品(包括上述类似基质的片剂、胶囊剂等形式的保健食品)中别嘌醇、奥昔嘌醇、非布司他、托匹司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯的测定。

2原理

试样经水和乙腈(含0.1%乙酸)混合溶液超声提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化后,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。

3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。

3.1.3乙酸(CH3COOH):色谱纯。

3.1.4二甲亚砜(C2H6OS):色谱纯。

3.1.5氨水(NH3●H2O)。

3.2试剂配制

3.2.10.1%乙酸水溶液:量取乙酸(3.1.3)1mL,用水稀释至1000mL,用滤膜(0.22μm,水系)过滤后备用。

3.2.20.1%乙酸乙腈溶液:量取乙酸(3.1.3)1mL,用乙腈(3.1.2)稀释至1000mL。

3.2.30.1%氨水甲醇溶液:取氨水(3.1.5)1mL,用甲醇(3.1.1)稀释至1000mL。

3.2.4乙酸-乙腈水溶液(1十1):将0.1%乙酸水溶液(3.2.1)与乙腈(3.1.2)等体积混合。

3.3标准品

别嘌醇、奥昔嘌醇、非布司他、托匹司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯标准品,纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。10种标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A。

3.4标准溶液配制

3.4.1标准储备液(1.0mg/mL):分别准确称取别嘌醇、奥昔嘌醇、托匹司他(3.3)0.01g(精确至0.0001g),

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加入少量二甲亚砜(3.1.4)溶解后,溶液分别转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,—18℃避光贮存,有效期6个月。分别准确称取非布司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯标准品(3.3)0.01g(精确至0.0001g),加入少量甲醇(3.1.1)溶解后,溶液分别转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,—18℃避光贮存,有效期6个月。

3.4.2混合标准中间溶液I:分别准确移取奥昔嘌醇标准储备液2.0mL、别嘌醇标准储备液1.0mL、非布司他、托匹司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯标准储备液各0.1mL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)稀释至刻度,配制成混合标准中间液,其中奥昔嘌醇质量浓度为200μg/mL、别嘌醇质量浓度为100μg/mL,非布司他、托匹司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯质量浓度均为10μg/mL。—18℃避光贮存,有效期3个月。

3.4.3混合标准中间溶液Ⅱ:准确移取混合标准中间溶液I(3.4.2)0.1mL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)稀释至刻度,配制成奥昔嘌醇质量浓度为2μg/mL,别嘌醇质量浓度为1μg/mL,非布司他、托匹司他、磺吡酮、雷西纳德、氯沙坦、曲尼司特、苯溴马隆和阿卤芬酯质量浓度均为0.1μg/mL的混合标准中间液,临用现配。

3.4.4标准工作溶液的配制:分别准确移取25μL、50μL、100μL、250μL、500μL