调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202406

调味品和肉制品中

新品红、曙红和猩红的测定

2024-12-22发布

国家市场监督管理总局发布

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BJS202406

调味品和肉制品中

新品红、曙红和猩红的测定

1范围

本方法规定了调味品和肉制品中新品红、曙红和猩红的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于干辣椒及辣椒粉、辣椒油、辣椒酱、肉制品中新品红、曙红和猩红的测定。

2原理

试样经有机溶剂提取、离心后,固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。

3.1.2N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO):色谱纯。

3.1.3乙腈(CH3CN):色谱纯。

3.1.4乙醇(C2H5OH)。

3.1.5甲醇(CH3OH)。

3.1.6乙腈(CH3CN)。

3.1.7乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。

3.2试剂配制

3.2.15mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385g乙酸铵(3.1.7)用水溶解并稀释至1000mL,混匀,经0.22μm微孔滤膜(3.5.1)过滤后备用。

3.2.2乙醇-甲醇溶液(1十1):量取100mL乙醇(3.1.4)和100mL甲醇(3.1.5)混合均匀后备用。

3.3标准品

新品红、曙红和猩红标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见附录A,纯度均≥90%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品,使用时需折算纯度。

3.4标准溶液配制

3.4.1储备液

3.4.1.1新品红标准储备液(1mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%的新品红标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg),用甲醇(3.1.1)溶解后,转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)定容,混匀,配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液,0℃~4℃保存,有效期3个月。

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3.4.1.2曙红标准储备液(1mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%的曙红标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg),用N,N-二甲基甲酰胺(3.1.2)溶解后,转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)定容,混匀,配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液,0℃~4℃保存,有效期3个月。

3.4.1.3猩红标准储备液(1mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%的猩红标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg),用N,N-二甲基甲酰胺(3.1.2)溶解后,转移至10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)定容,混匀,配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液,0℃~4℃保存,有效期3个月。

3.4.2混合标准中间溶液

准确移取新品红(3.4.1.1)、曙红(3.4.1.2)、猩红(3.4.1.3)的标准储备液各0.10mL,置于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1.1)定容,混匀,配制成质量浓度为10mg/L的混合标准中间溶液,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.4.3标准系列工作溶液

准确移取混合标准中间溶液(3.4.2)适量,用空白基质溶液稀释,配制成质量浓度分别为40.00μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L、1000μg/L、2000μg/L的标准系列工作溶液,临用现配。

注:根据仪器的灵敏度及试样中待测物的实际含量确定标准系列曲线浓度。

3.5材料

3.5.1微孔滤膜:0.22μm,水相混合纤维素酯(MCE)型。

3.5.2PRiMEHLB固相萃取柱(60mg/3mL)或其他等效柱。

3.5.3微孔滤膜:0.45μm,疏水聚四氟乙烯(PTFE)型。

4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

4.2天平: