水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法.docx

食品补充检验方法

BJS202006

水果、蔬菜中丁醚脲的测定液相色谱-质谱法

2020-11-19发布

国家市场监督管理总局发布

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水果、蔬菜中丁醚脲的测定液相色谱-质谱法

1范围

本方法规定了水果、蔬菜中丁醚脲的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于水果、蔬菜中丁醚脲的测定。

2原理

样品经乙腈提取，基质分散固相萃取净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂

3.1.1乙腈(CH3CN)：色谱纯。

3.1.2甲酸(HCOOH)：色谱纯。

3.1.3无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中，冷却后备用。

3.1.4氯化钠(NaCl)：分析纯。

3.1.50.1%甲酸水溶液：准确吸取1mL甲酸(3.1.2),用水定容至1L,混匀。

3.2标准品

丁醚脲标准物质(C23H32N2OS,CAS号：80060-09-9)：纯度≥95.0%,或经过国家认证并授予标准

物质证书的标准物质。3.3标准溶液配制

3.3.1丁醚脲标准储备液(100mg/L)：准确称取丁醚脲标准品(3.2)1mg（精确到0.01mg)于10mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液，-18℃冷冻保存，有效期为6个月。

3.3.2丁醚脲标准中间液(10mg/L)：精确移取1.0mL丁醚脲标准储备液(3.3.1)于10mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，-18℃冷冻保存，有效期为1个月。

3.3.3丁醚脲标准工作液（现用现配）：精确移取1.0mL丁醚脲标准中间液(3.3.2)于10mL容量瓶中，加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液a(1mg/L)。精确移取1.0mL标准工作液a于10mL容量瓶中，加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液b(0.1mg/L)。

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3.4N-丙基乙二胺（PSA）

40μm~100μm。

3.5十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）

40μm~100μm。

4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)：配电喷雾离子源(ESI源）。

4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g。

4.3涡漩振荡器。4.4均质器。

4.5粉碎机。

4.6离心机：转速≥10000r/min。

5分析步骤

5.1试样制备和保存

水果和蔬菜类样品：取不少于500g代表性样品，切碎后，均质、混匀，装入洁净容器，于-18℃（或-18℃以下）冷冻避光保存。

5.2试样前处理5.2.1试样提取

称取试样5g（精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入20mL乙腈(3.1.1),涡漩振荡2min,加入2g无水硫酸钠(3.1.3)和1g氯化钠(3.1.4),继续涡漩振荡2min后，5000r/min离心2min,上清

液待净化。

5.2.2试样净化

移取3mL提取液(5.2.1)于10mL聚丙烯离心管中，加入0.5g无水硫酸钠(3.1.3)、0.4gPSA(3.4)和0.4gODS(3.5),涡漩混合1min,10000r/min离心1min,上清液过0.22μm微孔滤膜，

上机测定。

5.2.3基质标准工作溶液配制

分别精密移取丁醚脲标准工作液b(3.3.3)40μL、100μL、200μL,标准工作液a(3.3.3)40μL、100μL、200μL、300μL分别于7