饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202404代替BJS201713

饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定

2024-12-22发布

国家市场监督管理总局发布

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BJS202404

前言

本方法代替BJS201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》。本方法与BJS201713相比,主要变化如下:

—方法名称改为“饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定”;—增加了饮料酒基质;

—增加了氟氢可的松;

—增加了啤酒、固体饮料等的前处理方法。

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BJS202404

饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定

1范围

本方法规定了食品中对乙酰氨基酚等60种化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定。

2原理

试样经有机试剂提取,过滤后采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲醇(CH3OH)。

3.1.2甲酸(HCOOH)。

3.1.3乙腈(CH3CN)。

3.1.4甲酸铵(HCOONH4)。

3.2试剂配制

3.2.10.1%甲酸甲醇溶液:量取1mL甲酸(3.1.2),用甲醇(3.1.1)稀释至1000mL,混匀。

3.2.2甲酸铵-甲酸水溶液(5mmol/L):称取0.315g甲酸铵(3.1.4),加入适量水溶解,再加入1mL甲酸(3.1.2),用水稀释至1000mL,混匀。

3.2.30.1%甲酸乙腈溶液:量取1mL甲酸(3.1.2),用乙腈(3.1.3)稀释至1000mL,混匀。

3.2.4甲酸铵水溶液(5mmol/L):称取0.315g甲酸铵(3.1.4),用水溶解并稀释至1000mL,混匀。

3.3标准品

60种标准品见附录A中的表A.1,纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4标准溶液配制

3.4.1标准储备液(100μg/mL):准确称取10mg(精确至0.01mg)标准品,用甲醇(3.1.1)溶解并转移至100mL容量瓶中,定容摇匀后储存于棕色瓶中,安乃近、曲安西龙临用新配,其余化合物—18℃保存,有效期6个月。阿司匹林用0.1%甲酸甲醇溶液(3.2.1)溶解并定容,临用现配。

3.4.2混合标准中间溶液(0.2μg/mL~5μg/mL):根据化合物仪器信号响应不同可将化合物分为4组,配制为混合标准中间溶液,具体分组及浓度见附录A中的表A.1。吸取一定量的标准储备液于容量瓶中用甲醇(3.1.1)定容至刻度,摇匀后转移至棕色瓶中,—18℃保存,有效期3个月。阿司匹林用0.1%甲酸甲醇溶液(3.2.1)稀释并定容,临用现配。

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BJS202404

3.4.3标准系列工作溶液:用空白基质提取液(5.2.3)将混合标准中间溶液(3.4.2)逐级稀释,配制成标准系列工作溶液。A组中各化合物质量浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、8ng/mL、12ng/mL、20ng/mL;B组中各化合物质量浓度分别为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、50ng/mL;C组中各化合物质量浓度分别为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、100ng/mL;D组中各化合物质量浓度分别为50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、300ng/mL、500ng/mL,临用现配。或根据仪器性能和检测需要选择配制适当浓度范围的标准曲线。

3.5材料

3.5.1微孔滤膜:0.22μm,有机系。

4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源(ESI)。

4.2天平:感量分别为0.01mg和1g。

4.3涡旋混合器。

4.4超声波提取仪。

4.5研钵或粉碎