畜肉及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202109

畜肉及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定

2021-07-28发布

国家市场监督管理总局发布

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畜肉及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定

1范围

本方法规定了畜肉组织及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于畜肉组织及内脏中肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的定性确证和定量测定。

2原理

样品经甲酸-乙腈溶液提取，固相萃取柱净化。采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。3试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1乙腈(CH3CN)：色谱纯。

3.1.2甲酸(HCOOH)：色谱纯。

3.1.3盐酸(HCl)。

3.1.4乙腈(CH3CN)。3.2试剂配制

3.2.10.2%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)2mL,加水稀释至1000mL,混匀。

3.2.2甲酸-乙腈溶液(20+80,体积比）：量取200mL0.2%甲酸溶液(3.2.1)和800mL乙腈(3.1.4),

混匀。

3.2.3乙腈溶液(80+20,体积比）：量取80mL乙腈(3.1.4)和20mL水，混匀。

3.2.40.01%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)0.1mL至1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。

3.2.50.1mol/L盐酸溶液：在烧杯中加入80mL水，移取0.85mL盐酸(3.1.3)于烧杯中，混匀稀释至

100mL。

3.3标准品及内标

标准品肾上腺素、3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、肾上腺素-d3、3,4-二羟基扁桃酸-d3、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1, 纯度均≥98%。

3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液

3.4.1.1肾上腺素储备液：称取肾上腺素标准品(3.3)10mg（精确至0.0001g),置于25mL烧杯中，加

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入0.5mL0.1mol/L盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3),溶解后转移至100mL棕色容量瓶

中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液。-18℃及以下避光保存，有效期6个月。

3.4.1.23,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸储备液：分别称取3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲

氧基扁桃酸标准品(3.3)10mg（精确至0.0001g),分别置于25mL烧杯中，加入10mL乙腈溶液(3.2.3)溶解，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液。-18℃及以下避光保存，有效期6个月。

3.4.2内标储备液

3.4.2.1称取肾上腺素-d3标准品(3.3)10mg（精确至0.0001g),置于25mL烧杯中，加入0.5mL 0.1mol/L的盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3),溶解后转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL内标储备液。-18℃及以下避光保存，有效期6个月。3.4.2.2分别称取3,4-二羟基扁桃酸-d3、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3标准品(3.3)10mg（精确至0.0001g),分别置于25mL烧杯中，加入10mL乙腈溶液(3.2.3)溶解，转移至100mL棕色容量瓶中，

用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL内标储备液。-18℃及以下避光保存，有效期6个月。

3.4.3混合标准中间液

分别准确移取肾上腺素