食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定（含第1号修改单）.docx

食品补充检验方法

BJS201705

食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

2017-05-23发布

国家食品药品监督管理总局发布

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BJS201705

食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

1范围

本方法规定了食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。

本方法适用于液体乳、稀奶油、婴幼儿配方乳粉(不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉)、婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。

2原理

样品经乙腈提取后,再以正己烷除脂净化,高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯。

3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯。

3.1.3甲酸(CH2O2):色谱纯。

3.1.4正己烷(C6H14):色谱纯。

3.1.5氯化钠(NaCl):在550℃灼烧4h后备用。

3.1.60.1%甲酸水溶液:量取10mL甲酸并加入水定容至1000mL。

3.2标准品

香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品纯度≥98.0%,中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式等信息参见附录A中表A.1。

3.3标准溶液配制

3.3.1标准储备液(1.00mg/mL):分别称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素0.1g(精确至0.0001g)标准物质于100mL容量瓶中,用甲醇溶解,并定容至刻度。避光于—18℃下保存,保存期为6个月。

3.3.2混合标准储备溶液:分别吸取上述三种标准储备液1.00mL于同一100mL容量瓶中,用乙腈稀释到刻度配制成质量浓度为10μg/mL的混合标准储备溶液,避光于—18℃保存,保存期为1个月。

3.3.3空白基质溶液:按照6.1规定的前处理方法操作制备空白基质溶液。

3.3.4基质混合标准系列工作溶液:分别准确吸取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混合标准储备溶液(3.3.2)适量,用空白基质溶液(3.3.3)将其稀释为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL标准系列工作溶液,临用时配制。

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4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

4.2涡漩混合器。

4.3超声波清洗器。

4.4离心机:转速≥5000r/min。

4.5分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5试样制备

婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品需粉碎混匀,使其全部可以通过425μm的标准网筛;其他样品无需特殊制备。

6分析步骤

6.1样品的制备与提取

6.1.1婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷类辅助食品:称取1g样品(精确至0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入3mL水,涡漩振荡30s,加入7mL乙腈(3.1.2),涡漩振荡30s,超声处理25min,10000r/min离心5min后,取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中,加入1mL正己烷(3.1.4),涡漩混合30s,

5000r/min离心3min后,取下层清液,过滤膜(0.22μm,有机相),待分析。

6.1.2液体乳(巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳等)、稀奶油:称取2g样品(精确至0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入20mL乙腈(3.1.2),涡漩振荡30s,超声处理25min,加入1g氯化钠(3.1.5),10000r/min离心5min后,取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中,加入1mL正己烷(3.1.4),涡漩混合30s,5000r/min离心3min后,取下层清液,过滤膜(0.22μm,有机相),待分析。

6.1.3谷物碾磨加工品(大米等):称取1g样品(精确至0.01g)