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对有色的水样:取水样,置于锥形瓶中,加氢氧化铝悬浮液,振荡均匀,过滤,弃去初滤液。1对含有亚硫酸盐和硫化物的水样:将水样用氢氧化钠溶液调节至中性或弱碱性,加入过氧化氢,搅拌均匀。2对耗氧量较大的水样:加入少许高锰酸钾晶体,煮沸,然后加入数滴乙醇还原过多的高锰酸钾,过滤。3注意水样的预处理:一般化学指标—氯化物(4)氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞,滴定到达终点时,pH=3.0±0.2时过量的硝酸汞与二苯卡巴腙生成紫色络合物。硝酸汞容量法:采用硝酸汞容量法时,由于终点易于观察,精密度好,优于硝酸银容量法。注意事项:一般化学指标—氯化物(5)为使终点变色灵敏,需使用新鲜配制的指示剂。配置后放于棕色瓶中,4℃冷藏,可保存一个月。01要求严格控制pH值在3.0±0.2范围内,酸度过大,汞离子与指示剂结合的能力减弱,使结果偏高,反之终点将提前使结果偏低。02一般化学指标—氯化物(6)硫酸盐地壳中是一种丰富的组分,由石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高,天然水中浓度可由数mg/L至数千mg/L。硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。味觉阈值300--1000mg/L.所以控制浓度为400mg/L。饮用水中硫酸盐浓度过高时,易使锅炉和热水器结垢,并引起不良的水味。来源:一般化学指标—硫酸盐(1)测定方法:重量法、硫酸钡比浊法、铬酸钡比色法和离子色谱法。重量法系经典方法,但操作繁锁,费时,且不适宜于测定低浓度的硫酸盐。比浊法快速简便,适于测定低浓度硫酸盐,但必须严格控制操作条件。铬酸钡比色法较重量法简单,该法分为热法和冷法,热法适用于硫酸盐浓度较高的水样,冷法适用于硫酸盐浓度在100mg/L以下的水样。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但尚不能在基层推广。一般化学指标—硫酸盐(2)1在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代除的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。本法最低检测质量为0.25mg。铬酸钡分光光度法(热法):在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的硫酸钡沉淀,滤液中为硫酸盐所取代除的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。本法最低检测质量为0.05mg。铬酸钡分光光度法(冷法):2一般化学指标—硫酸盐(3)由于铬酸钡试剂是悬浮液吸取时应混匀。重铬酸根和铬酸根在一定PH条件下是可逆的,在反应液过滤之前必须加足够量的氨水,使反应向生成铬酸根离子方向进行。加铬酸钡悬浮液时,每加一样品都要充分振摇,否则,试剂不足时,可引起高浓度点向横轴弯曲。过滤时滤纸、滤器及比色管必须干燥,滤液应澄清。3214铬酸钡分光光度法注意事项:一般化学指标—硫酸盐(4)一般化学指标—耗氧量(1)来源:耗氧量是反映水中各种还原物质(包括有机物及无机物)的氧化性的相对指标,水中的还原物质主要是有机物。它们主要来源于动植物的分解以及生活污水和工业废水的排放。水中还原性物质主要除有机物外,还有还原性无机物,它们在水中含量较少,且已被溶解氧氧化而失去还原性。可忽略不计。所以耗氧量是一个用来间接评价水体受到有机物污染的程度综合性指标。分析方法:1酸性高锰酸钾滴定法:2高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量。3碱性高锰酸钾滴定法:4高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化,酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。5一般水样采用酸性高锰酸钾法(检测范围:),当水中氯化物大于300mg/L时,采用碱性高锰酸钾法。6一般化学指标—耗氧量(2)高锰酸钾溶液的浓度应精确控制在0.02mol/L左右,浓度大,结果偏高;反之,浓度过小,结果偏低。由于新配制的高锰酸钾溶液不稳定,应提前两周配制。锥形瓶在使用前要专门处理,加入硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液煮沸数分钟,取下用草酸钠标准溶液滴定至微红色,将溶液弃去。控制酸度在0.45mol/L。酸度过大,高锰酸钾易分解;酸度过小,反应速度慢,结果偏低。注意事项:一般化学指标—耗氧量(3)加热温度必须保证100℃,即水浴水沸腾的温度,水样如在沸水浴内加热,水浴水面应高于锥形瓶水样。在滴定过程中,应保持溶液温度在70℃-80℃,如温度低则反应不完全,过高可使草酸钠分解。当水样中氯化物过高时,采用酸性高锰酸钾法测定耗氧量可产生正误差。其原因是:10NaCl+2KMnO4+8H2SO4=5Cl2+2MnSO4+k2SO4+5Na2SO4+8H2O消耗高锰酸钾,因此需在碱性下进行反应。一般化学指标—耗

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