天然药物化学-第八章甾体及其苷类.pptVIP

Legal反应（亚硝酰铁氰化钠试剂）：

取样品1-2mg，溶于2-3滴吡啶中，加一滴3%亚硝酰铁氰化钠溶液和一滴2mol/LNaOH溶液，样品液呈深红色或蓝色。

Raymond反应（间二硝基苯试剂）：

取样品约1mg，以少量的50%乙醇溶解后加入0.1ml1%间二硝基苯乙醇溶液，摇匀后再加入0.2ml20%NaOH溶液，呈紫红色或蓝色。Kedde反应（3,5-二硝基苯甲酸试剂）

取样品的甲醇或乙醇溶液于试管中，加入3,5-二硝基苯甲酸试剂3-4滴，产生深红或红色。

Baljet反应（碱性苦味酸试剂）

取样品的甲醇或乙醇液于试管中，加入碱性苦味酸试剂数滴，呈现橙或橙红色。有时需放置15min后显色。作用于2-去氧糖的反应

eller-kiliani(K-K)反应

此反应是2-去氧糖的特征反应，对游离的2-去氧糖或或在反应条件下能水解出2-去氧糖的强心苷都可显色。取样品1mg溶于5ml冰乙酸中，加一滴20%三氯化铁水溶液，倾斜试管，沿试管壁加入5ml浓硫酸，若有2-去氧糖存在，乙酸层渐呈蓝或蓝绿色。但若不显色，不能说明无2-去氧糖。2.对-二甲氨基苯甲醛反应：样品反应后呈灰红色斑点。3.吨氢醇反应:取样品加入吨氢醇试剂，置沸水浴中3min呈红色。5.对-硝基苯肼反应：样品反应后呈红色或紫红色。对2-去氧糖和葡萄糖结合的，K-K反应阴性的也可呈阳性反应。4.过碘酸-对硝基苯胺反应：样品反应后呈深黄色斑点，紫外灯下为棕色背底上现黄色荧光斑点。甲型强心苷元乙型强心苷元α、β-γ-内酯△α(β),γ(δ)-δ-内酯Λmax:220nmλmax:295~300nm强心苷的波谱特征紫外光谱16（17）α(β)-γ-内酯λmax:270nm14(15),16(17),α(β)-δ-内酯λmax:330nm**（二）红外光谱△α、β-γ-内酯νC=O1756cm-1△α(β),γ(δ)-δ-内酯νC=O1718cm-1**-γ-内酯：νC=O1780cm-1△α、β-γ-内酯：νC=O1750cm-1△α(β),γ(δ)-δ-内酯：νC=O1720cm-11718cm-1;1740cm-1乙型强心苷元△α(β),γ(δ)-δ-内酯:01较低波数（强吸收）：α,β不饱和C=O产生的正常峰1756cm-1；在极性溶剂中，吸收强度基本不变或略加强。较高波数（弱吸收）：非正常吸收峰，1783cm-1；它随溶剂极性增大而吸收强度减弱甚至消失。甲型强心苷元△α、β-γ-内酯在1800-1700cm-1区有两个羰基吸收峰。02MS甲型：m/z111,124,163,164乙型：m/z109,123,135,136若分子量500，应用FAB-MS或FD-MS可将糖-分子-分子打断，灵敏度高；分子离子峰较强；提供糖链连接顺序和糖的种类信息；样品用量少。1H-NMR1.18,19-CH3?1.0;?18-CH3?19-CH32.C10-CHO?10-9.5;C10-CH2OH酰化后?4.5-5.0(J=12Hz,2H,ABq);3.C3-H?3.90(m)成苷后向低场位移；C16-H(若无含氧基团取代)?2.0-2.5(m);C17-H?2.80(J=9.5Hz,m或dd)4.内酯环五元内酯环C21-H?4.50-5.00(J=18Hz,宽s或t或ABq)C22-H?5.60-6.0（宽s）六元内酯环C21-H?7.2（s）C22-H?7.8（d）C23-H?6.3（d）5.糖分子上的质子端基氢：?-D-glcaaJ=6-8Hz?-L-rhaaeJ=2Hz13C-NMR1.一般用比较的方法。伯碳仲碳叔碳季碳醇碳烯碳羰基碳?12-2420-4135-572