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餐具洗涤剂中姜酚和姜烯酚的测定高效液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了餐具洗涤剂中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚含量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于餐具洗涤剂中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经混合溶剂提取，提取液氮吹浓缩后，用高效液相色谱测定姜酚和姜烯酚，保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。

4试剂

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T6682中规定的一级水。

4.16-姜酚对照品（CASNo:23513-14-6），8-姜酚对照品（CASNo:77398-92-6），10-姜酚对照品（CASNo:107257-18-1），6-姜烯酚对照品（CASNo:23513-13-5），8-姜烯酚对照品（CASNo:104186-07-4），10-姜烯酚对照品（CASNo:104186-05-2），纯度均≥98%。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4丙酮：色谱纯。

4.5甲酸：色谱纯。

4.6二氯甲烷：色谱纯。

4.725%氨水。

4.8无水硫酸钠。

4.9正丁醇。

4.10提取液：移取10mL甲酸，10mL甲醇溶液到1L容量瓶中，用二氯甲烷定容到刻度。

4.11酸化二氯甲烷溶液：移取10mL甲酸溶液到1L容量瓶中，用二氯甲烷定容到刻度。

4.12洗脱溶液：移取10mL甲酸到1L容量瓶中，加入100mL丙酮，用二氯甲烷定容到刻度。4.13流动相A：移取10mL正丁醇，0.1mL氨水到1L容量瓶中，用水定容到刻度。

4.14流动相B：移取10mL正丁醇，0.1mL氨水到1L容量瓶中，用乙腈定容到刻度。

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4.15单独标准储备液（1000μg/mL）：分别准确称取对照品（4.1）10mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。

4.16混合标准中间液1（10μg/mL）：准确移取1.0mL单独标准储备液（4.15）于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，

4.17混合标准中间液2（1μg/mL）：移取1mL混合标准中间液1（4.16）于10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，

4.18标准工作溶液：用甲醇将混合标准中间液2（4.17）分别配成一系列浓度4.0ng/mL、8.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL、160.0ng/mL的标准工作溶液。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量为0.1mg、0.01mg。

5.3离心机：转速不低于10000r/min。

5.4涡旋振荡器。

5.5超声波清洗器。

6分析步骤

6.1试样处理

称取1.0g（精确至0.1mg）样品于15mL塑料离心管中，加入10mL提取液（4.10），涡旋混匀，加入3g无水硫酸钠（4.8），再次涡旋混匀后，于离心机6000r/min离心5min。取2mL提取液（4.10）于预先活化的硅胶小柱，待自然流干后，加入2mL洗脱溶液（4.12），自然流干。上柱液和淋洗液均弃去。再加入5mL洗脱溶液（4.12），完全收集于氮吹试管中。40℃氮气吹干后，用0.5mL甲醇（4.3）溶解残渣，溶液过0.22μm有机滤膜后待测。

6.2参考仪器条件

6.2.1色谱条件

a)色谱柱：C18柱（50mm×2.1mm，1.7μm），或等效色谱柱；

b)流动相：梯度洗脱，流动相洗脱程序见表1；

表1洗脱程序

时间（min）

流动相A

流动相B

0

65

35

1.0

65

35

5.0

20

80

7.0

20

80

7.5

65

35

10.0

65

35

c)流量：0.3mL/min；

d)检测波长：290nm；

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e)柱温：30℃;

f)进样量：3μL。

6.2.2质谱条件

a)离子化模式：负离子模式；

b)喷雾电