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食品补充检验方法

BJS202207

葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的测定

2022-09-10发布

国家市场监督管理总局发布

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BJ犛202207

葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的测定

1范围

本方法规定了葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、2,4,6-三氯苯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯苯酚

(2,3,4,6-TeCP)、2,3,4,6-四氯苯甲醚(2,3,4,6-TeCA)、2,3,4,5-四氯苯甲醚(2,3,4,5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PeCP)、2,4,6-三溴苯甲醚(TBA)和2,4,6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚

和卤代苯酚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、2,4,6-三氯苯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯苯酚

(2,3,4,6-TeCP)、2,3,4,6-四氯苯甲醚(2,3,4,6-TeCA)、2,3,4,5-四氯苯甲醚(2,3,4,5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PeCP)、2,4,6-三溴苯甲醚(TBA)和2,4,6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚

和卤代苯酚的测定。

2原理

葡萄酒中卤代苯酚（先经乙酰化生成相应的酯类）和卤代苯甲醚，经顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取富集后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1甲醇(CH3OH),色谱纯。

3.1.2乙酸酐(C4H6O3)。

3.1.3氯化钠(NaCl)。

3.1.4碳酸钾(K2CO3)。

3.1.5无水乙醇(C2H5OH)。3.2试剂配制

3.2.1碳酸钾溶液(0.100mol/L)：称取1.38g碳酸钾(3.1.4),加水溶解至100mL。

3.2.212%乙醇溶液（模拟酒）：量取24mL新开启的无水乙醇(3.1.5),加水至200mL。

3.3标准品

3.3.12,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、2,4,6-三氯苯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、2,3,4,

6-四氯苯甲醚(2,3,4,6-TeCA)、2,3,4,5-四氯苯甲醚(2,3,4,5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PeCP)、2,4,6-三溴苯甲醚(TBA)、2,4,6-三溴苯酚(TBP)等中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、分子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A,纯度≥98%。

3.3.2同位素质控化合物2,4,6-三氯氘代苯甲醚(TCA-D5)的中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、

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分子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A,纯度≥98%。3.4标准溶液的配制

3.4.1标准储备液(1000mg/L)：分别准确称取10.00mg标准品(3.3.1),用甲醇(3.1.1)溶解，定容在10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的标准储备液。-18℃避光保存，有效期1年。

3.4.2同位素质控储备液(1000mg/L)：准确称取10.00mgTCA-D5标准品(3.3.2),用甲醇(3.1.1)溶解，

定容在10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的同位素质控储备液，-18℃避光保存，有效期1年。

3.4.3混合标准储备液(10.00mg/L)：分别吸取100μL标准储备液(3.4.1),置于10mL容量瓶中，用

甲醇(3.1.1)定容，配制9种目标物质量浓度均为10.00mg/L的混合标准储备液，-18℃避光保存，有效期1年。

3.4.4系列混合标准工作液：吸取100μL混合标准储备液(3.4.3),用甲醇(3.1.1)稀释定容在1mL容量瓶中，配制成1000μg/L的混合标准工作液。同样依次用甲醇(3.1.1)稀释配制100.0μg/L、10.00μg/L、1.000μg