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食品补充检验方法
BJS202409
食品中托拉塞米等19种利尿剂的测定
2024-12-22发布
国家市场监督管理总局发布
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BJS202409
食品中托拉塞米等19种利尿剂的测定
1范围
本方法规定了食品中托拉塞米、美托拉宗、依普利酮、托伐普坦、坎利酮、乙酰唑胺、精磺胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、依匹噻嗪、苄噻嗪、环噻嗪、泊利噻嗪、苄氟噻嗪、环戊噻嗪、呋塞米和丙磺舒的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和发酵酒中托拉塞米、美托拉宗、依普利酮、托伐普坦、坎利酮、乙酰唑胺、精磺胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、依匹噻嗪、苄噻嗪、环噻嗪、泊利噻嗪、苄氟噻嗪、环戊噻嗪、呋塞米和丙磺舒的测定。
2原理
试样用50%甲醇溶液超声提取和离心后,10%甲醇溶液定容,清液过膜后,经高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1乙腈(C2H3N)。
3.1.2甲醇(CH4O)。
3.1.3甲酸(CH2O2)。
3.2试剂配制
3.2.150%甲醇溶液:量取125mL甲醇(3.1.2),加水稀释至250mL,混匀备用。
3.2.210%甲醇溶液:量取10mL甲醇(3.1.2),加水稀释至100mL,混匀备用。
3.2.3甲酸水溶液:量取水950mL,用甲酸(3.1.3)调节PH为5,加水稀释至1000mL,混匀备用。
3.3标准品
托拉塞米、美托拉宗、依普利酮、托伐普坦、坎利酮、乙酰唑胺、精磺胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、依匹噻嗪、苄噻嗪、环噻嗪、泊利噻嗪、苄氟噻嗪、环戊噻嗪、呋塞米和丙磺舒标准品,纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。19种标准品的中英文名称、CAS号、分子式和相对分子质量见附录A。
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液(500mg/L):分别准确称取各标准品12.5mg(精确至0.1mg),加乙腈(3.1.1)溶解,然后分别转移至25mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成质量浓度均为500mg/L标准储备液。—18℃及以下避光保存,有效期6个月。
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BJS202409
3.4.2混合标准中间溶液(2.0mg/L):分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL于25mL容量瓶中,用50%甲醇溶液(3.2.1)稀释并定容,配制成质量浓度均为2.0mg/L混合标准中间溶液。于0℃~8℃避光保存,有效期为1个月。
3.4.3混合标准中间溶液(0.2mg/L):准确移取混合标准中间溶液(2.0mg/L)(3.4.2)1.0mL于10mL容量瓶中,用50%甲醇溶液(3.2.1)稀释并定容,配制成质量浓度均为0.2mg/L混合标准中间溶液。现用现配。
3.4.4标准系列工作溶液:分别移取5.0μL、10.0μL、25.0μL混合标准中间溶液(0.2mg/L)(3.4.3)和5.0μL、10.0μL、25.0μL混合标准中间溶液(2.0mg/L)(3.4.2),用空白基质提取液(5.2.3)分别稀释至1mL,配制成质量浓度为1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL和50.0ng/mL的系列标准工作溶液,现用现配。或根据需要采用10%甲醇溶液(3.2.2)配制适当浓度的溶剂标准工作溶液。标准曲线系列工作溶液浓度或依据实际需要适当调整。
3.5材料
3.5.1微孔滤膜:0.22μm,聚四氟乙烯滤膜。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源(ESI)。
4.2分析天平:感量分别为0.1mg和1mg。
4.3
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