凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202004

凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定

2020-11-19发布

国家市场监督管理总局发布

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凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定

1范围

本方法规定了凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱测定方法。

本方法适用于以肉类、蔬菜类、豆类为原料的凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量的测定。

2原理

试样中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法测定，保留时间定性，外标法定量。

3试剂与材料

除非另有说明，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂

3.1.1无水乙醇(C2H5OH)。

3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4)。

3.2标准品

1,2-丙二醇和1,3-丙二醇标准品的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A

表A.1,纯度≥99.9%。

3.3标准溶液配制

3.3.11,2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL)：准确称取1,2-丙二醇标准品1g（精确至0.0001g),用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备溶液。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.21,3-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL)：准确称取1,3-丙二醇标准品1g（精确至0.0001g),用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备溶液。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.3混合标准中间溶液(1.0mg/mL)：分别准确吸取1,2-丙二醇和1,3-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL)1.0mL,置于同一10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度均为1.0mg/mL的混合标准中间溶液。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.4混合标准系列工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液(3.3.3),用无水乙醇逐级稀释，配制成质量

浓度为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的1,2-丙二醇和1,3-丙

二醇的混合标准系列工作溶液。临用时配制。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪(GC)：配有氢火焰离子化检测器(FID)。

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4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。

4.3粉碎机。

4.4漩涡混合器。

4.5旋转蒸发仪。

4.6超声波清洗器。

4.7离心机：转速≥8000r/min。

4.8氮吹仪。

5分析步骤

5.1试样制备

试样用粉碎机粉碎，混合均匀，装入洁净容器，密封并标明标记，于-18℃以下保存备用。5.2试样提取

准确称取混匀试样5g（精确到0.01g)于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL无水乙醇，涡漩混匀2min后超声提取10min,以10000r/min离心5min,转移上清液至烧瓶中，渣再分别加入10mL无水乙醇重复提取2次，合并上清液。置于水浴温度40℃的旋转蒸仪内，负压旋转蒸发至近干，无水乙醇溶解并定容至5mL。转移至离心管中，加入适量无水硫酸钠，涡漩混匀2min,以10000r/min离心5min,上清液用0.45μm滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。

5.3空白试验

除不加试样外，均按试样同法操作。5.4仪器参考条件

仪器参考条件如下：

a)色谱柱：键合／交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm,0.25μm,或相当色

谱柱。

b)载气：高纯氮；恒流模式，柱流速1.0mL/min。

c)采用程序升温：柱初始温度80℃,保持3min,以2℃/min速率