食品中双醋酚丁等19种化合物的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202209

食品中双醋酚丁等19种化合物的测定

2022-09-10发布

国家市场监督管理总局发布

1

BJ犛202209

食品中双醋酚丁等19种化合物的测定

1范围

本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和果酒中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的测定。

2原理

试样经50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）提取，经稀释、过滤膜后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外

标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1乙腈(C2H3N)。

3.1.2甲醇(CH4O)。

3.1.3甲酸(CH2O2)。

3.1.4二甲基亚砜(C2H6OS)。

3.1.5丙酮(C3H6O)。3.2试剂配制

3.2.150%甲醇溶液（含0.1%甲酸）：量取125mL甲醇(3.1.2)和0.25mL甲酸(3.1.3),加水稀释至250mL,混匀备用。

3.2.20.1%甲酸水溶液：量取甲酸1mL(3.1.3),加水稀释至1000mL,混匀备用。

3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL(3.1.3),加乙腈(3.1.1)稀释至1000mL,混匀备用。

3.3标准品

阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺标准品，

纯度≥96%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。19种标准品的中文名称、英文名称、CAS

编号、分子式和相对分子质量见附录A。3.4标准溶液配制

3.4.1标准储备液(500mg/L)：分别准确称取各标准品12.5mg（精确至0.1mg),加乙腈(3.1.1)溶解，

2

BJ犛202209

然后分别转移至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成质量浓度均为500mg/L的标准储备液。氨苯蝶啶标准品溶解时需先使用2mL二甲基亚砜(3.1.4)溶解，然后用乙腈(3.1.1)定容。新利司他标准品溶解时需先使用2mL丙酮(3.1.5)溶解，然后用乙腈(3.1.1)定容。-18℃及以下避光保存，有效

期6个月。

3.4.2混合标准中间溶液：分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL（其中托吡酯和新利司他标准储备液各移取0.50mL)于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）(3.2.1)稀释并定容，配制成

混合标准中间溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的质量浓

度均为2.0mg/L,托吡酯和新利司他的质量浓度均为10.0mg/L。0℃~4℃避光保存，有效期1个月。

3.4.3标准系列工作溶液：用空白基质提取液(5.2.3)将混合标准中间溶液(3.4.2)逐级稀释，配制成系列标准工作溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的系列质量

浓度为2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL和100ng/mL,托吡酯和新利司他的系列质量浓度为10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、250ng/mL和500ng/mL,

现用现配。3