- 1、本文档共17页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
食品补充检验方法
BJS202306
粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定
2023-06-13发布
国家市场监督管理总局发布
1
BJS202306
粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定
1范围
本方法规定了小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的高效液相色谱测定方法。本方法适用于小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的测定。
第一部分粮食加工品中噻二唑的测定
2原理
试样经乙腈-乙醇-水溶液振荡提取,离心,上清液过膜后,经高效液相色谱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1乙腈(CH3CN)。
3.1.2乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.3甲酸(HCOOH)。
3.2试剂配制
3.2.1乙腈-乙醇-水溶液(50:35:15):量取50mL乙腈(3.1.1)、35mL乙醇(3.1.2)和15mL水,混匀。
3.2.20.1%甲酸溶液:移取甲酸(3.1.3)1mL,用水稀释至1000mL,混匀。
3.3标准品
噻二唑标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A,纯度≥98%,或采用国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1噻二唑标准储备液(1mg/mL):称取噻二唑标准品10mg(3.3)(精确至0.1mg),用乙醇(3.1.2)溶解并转移至10mL容量瓶中,用乙醇(3.1.2)定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。—20℃下避光保存,有效期3个月。
3.4.2噻二唑标准中间液(0.1mg/mL):准确移取噻二唑标准储备液(3.4.1)1mL于10mL容量瓶中,用乙醇(3.1.2)稀释并定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液。0℃~4℃避
2
BJS202306
光保存,有效期1个月。
3.4.3噻二唑标准系列工作液:分别准确移取噻二唑标准中间液(3.4.2)适量,用乙腈-乙醇-水溶液(3.2.1)稀释,配制成质量浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的标准系列工作液。各实验室可在实际应用时根据情况调整标准系列工作液浓度,临用现配。
3.5材料
3.5.1聚丙烯离心管:50mL。
3.5.2微孔滤膜:0.45μm,有机相。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。
4.2分析天平:感量分别为0.1mg和0.01mg。
4.3离心机:转速≥8000r/min。
4.4振荡提取器。
4.5涡旋混合器。
5分析步骤
5.1试样的制备和保存
从原始样品中取出有代表性样品约500g,充分混匀,大米样品粉碎后过20目(约为0.85mm)筛,装入洁净容器中,密封,标记备用。按样品标识的保存条件保存。
5.2样品前处理
称取试样1g(精确至0.001g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入乙腈-乙醇-水溶液(3.2.1)10mL,涡旋混匀,振荡提取30min后,8000r/min离心10min,取适量上清液过微孔滤膜(3.5.2),取续滤液,待测。
5.3仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a)色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm,5μm或性能相当者;
b)柱温:35℃;
c)进样量:20μL;
d)流速:1.0mL/min;
e)流动相:A为乙腈(3.1.1),B为0.1%甲酸溶液(3.2.2),梯度洗脱程序见表1;
f)检测波长:300nm。
表1梯度洗脱程序
时间/min
流动相A/%
流动相B/%
0(初始)
1
文档评论(0)