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影响灰分测定的因素

1.灰化容器

测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。

灰化容器的种类

最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，但耐碱性差，当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以达到恒量。

铂坩埚具有耐高温、耐酸、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，故使用时应特别注意其性能和使用规则。

（2）灰化容器的大小

要根据试样的性状选用。需要前处理的液态样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿。但灰化容器过大会使称量误差增大。

2.取样量

测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，取样量还应考虑称量误差，通常以灼烧后得到的灰分量为10～100mg决定取样量。

奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等食品一般取1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点等取3～5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。

3.灰化温度

灰化温度的高低对灰分测定结果的影响很大。

灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；

灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于去除过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。

此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使颗粒飞散或引起爆燃。

因此，必须根据食品的种类和性状等因素，选择合适的灰化温度。食品的灰化温度一般为500～550℃。

4.灰化时间

一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒量为止。在实际操作中，可根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间。

但对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。例如，铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有炭块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化的程度。

5.出现熔融包裹炭粒

有些样品（如含磷较多的谷物及其制品）磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温度下会熔融包住炭粒，难以完全灰化。

处理方法：

（1）加水溶解样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～130℃烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧至恒量。

（2）加强氧化剂经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸和双氧水，蒸干后再灼烧至恒量，利用氧化作用加速炭粒的灰化。

（3）加疏松剂可以加入10%碳酸铵等疏松剂，这类物质灼烧完全后，不增加残灰的质量。

（4）加助灰化剂可加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，镁盐分解，与过剩的磷酸结合，残灰呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。