任务4热导检测器的使用与标准加入法定量.ppt

logo任务4：热导检测器的使用

与标准加入法定量气相色谱分析法模块之掌握热导检测器的基本操作能用标准对照法和标准加入法对丙酮试剂中的微量水分进行定性定量测定能力目标请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。丙酮试剂中含水吗？有没有更简单的方法可以用来测量有机溶剂中的微量水份呢？各小组各派一名同学讲解事先准备好的测量方法。烘干法，不能测量微量水分，也不能测量有机溶剂；蓝色硅胶吸附称重，一般也不能测量微量水份；卡尔·费休法，但操作相对复杂，且成本较高。课程引入气相色谱法,采用热导检测器(TCD)丙酮试剂的含水量＜0.3%，请大家思考一下，我们有没有学习过什么方法，可以用来测量有机溶剂中的微量水份？打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.2MPa打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1MPa教师演示测定全过程1教师演示测定全过程2打开气相色谱仪电源开关设置柱温为170℃、气化温度为220℃和检测温度为190℃。待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值（如120mA）。让气相色谱仪走基线，待基线稳定。教师演示测定全过程3教师演示测定全过程4取一个干燥洁净的称量瓶，吸取3mL丙酮试剂，称其准确重量，记为m样,然后在其中加入20μL纯蒸馏水，称其准确重量，记为mS。摇匀备用，此为每位同学所配制丙酮标样。另取一个干燥洁净的称量瓶，加入约3mL丙酮试剂，备用。丙酮试剂2007-5-19取两支10μL微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。打开色谱数据处理机，观察基线是否稳定。待基线稳定后，将一支微量注射器用丙酮试样润洗后，准确吸取2μL试样按规范进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图，完毕后停止数据采集。按相同方法再测2次丙酮试样与3次所配制丙酮标样。教师演示测定全过程5取1μL纯蒸馏水，进样分析，记录保留时间，根据保留时间确定前6次色谱图中水分的位置，并记录其峰高hi（丙酮试样）与hi+S（所配制丙酮标样）。实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。按公式计算丙酮试样中水分的百分含量（%）教师演示测定全过程6打开载气（H2）钢瓶总阀；打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压；打开气相色谱仪电源开关；设置柱温为170℃、气化温度为220℃和检测温度为190℃。待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流。让气相色谱仪走基线，待基线稳定。配制丙酮标样；准备丙酮试剂，备用。取两支10μL微量注射器，清洗，备用。打开色谱数据处理机，待基线稳定后，用丙酮试剂润洗微量注射器，准确吸取2μL进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图。按相同方法再测2次丙酮试样与3次所配制丙酮标样。以1μL纯蒸馏水进样分析，以保留时间进行水分的定性分析。实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。测定过程总结”学生完成定性定量操作实训学生完成丙酮试剂中微量水分的定性定量操作实训实训过程中要求每位学生独立完成独立处理数据合理安排时间实训过程中注意安全节约样品合理处理废液等。水的定性问题：一般可采用标准物质进行保留时间的对照来定性。（与“丁醇异构体混合物的测定”类似）参数的设置项目丁醇异构体混合物的测定丙酮中微量水分的测定载气种类N2、ArH2、He载气流量约30ml/min约30ml/min空气300ml/min无H2作燃气，约30ml/min作载气，不需燃气检测器氢火焰离子化检测器（flameionizationetector,FID）热导检测器（thermalconductivitydetector，TCD）检测灵敏度设置Range：1/10/100/1000(灵敏度S依次降10倍)桥电流I（bridgecurrent）:H2(270mA),N2(150mA)；灵敏度S∝I3测定过程常见问题讨论1水的定量问题：本项目的测定采用“标准加入法”进行定量。项目丁醇异构体混合物的测定丙酮中微量水分的测定定量方法归一化法标准加入法要求1、样品中各组分均出峰，完全分离，且均有响应；2、进样量无须准确。1、将欲测组分的纯物质作标准物质加入样品中，作为标样；2、欲测组分出峰且与其它物质相互分离即可；3、进样量要求准确。相对校正因子须用标准