原子吸收光谱实验.ppt

原子吸收光谱实验教学课件（一）仪器基本原理制作：徐强化学与材料科学学院0102030405、原子吸收光谱法基本原理、原子吸收分光光度计结构、实验技术和分析方法、干扰效应及其消除方法、仪器操作方法实验1原子吸收光谱实验1.1原理原子吸收光谱法是基于从光源发出的待测元素的特征谱线（锐线光源），通过一定厚度的原子蒸气时，被待测元素基态原子吸收，辐射的减弱程度（吸光度）与原子蒸气中待测元素的基态原子数N0的关系遵循朗伯-比尔定律：而试样中待测元素浓度c与蒸气中基态原子总数N0有确定关系，因此在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系：这就是原子吸收光谱法进行定量分析的基本公式123一、原子吸收光谱法原理相似之处不同之处吸收机理光源仪器分布紫外可见光谱均属于吸收光谱的范围工作波段190~900nm光源单色光吸收池检测器分子吸收带状谱线连续光源（钨灯、氘灯）光源→单色器→吸收池→检测器原子吸收光谱锐线光源原子化器单色器检测器原子吸收线状光谱锐线光源（空心阴极灯）锐线光源→原子化器→单色器→检测器1.2原子吸收光谱与紫外吸收光谱比较锐线光源原子化器分光系统检测系统原子吸收分光光度计主要组成：二、原子吸收分光光度计结构2.1光源发射被测元素的特征共振辐射。光源应满足以下要求：（1）发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度（2）辐射的强度大（3）辐射光稳定，使用寿命长。目前广泛应用的光源是空心阴极灯光源的作用：空心阴极灯结构如图所示：（2）作用原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极，与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。（3）用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关（4）优缺点①辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换②每测一种元素需更换相应的灯。02作用将试样中待测元素变成基态原子蒸气原子化器类型火焰原子化器石墨炉原子化器氢化物原子化器012.2原子化装置结构:由雾化器和燃烧器两部分组成火焰原子化器按燃助比的不同，可将火焰分为三类：正常焰：焰助比为1∶4，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃焰：焰助比大于1∶3，还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性气氛，适用于碱土金属测定（3）火焰类型分类（2）作用使待测物质分解为基态自由原子。火焰温度的选择：火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对测定不利保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。2.2.2石墨炉原子化器结构外气路中氩气沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中氩气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。01优点：原子化程度高，试样用量少（1~100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12g/L。缺点：精密度较差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。02四个阶段：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣），待测元素在高温下生成基态原子。原子化过程01将待测元素的共振线与邻近线分开。作用02色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。组件03线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX单色器性能参数2.3单色器01分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。02通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=D?S主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。检测器---将单色器分出的光信号变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电