农残检测的样品采集和前处理方法.pptVIP

常用样品制备技术溶剂萃取蒸馏技术固相萃取微波萃取衍生化超临界萃取样品制备本节首页退出本章010203溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。关键：选择合适的提取溶剂。本节首页退出本章第二节溶剂萃取技术液-液萃取液-固萃取液-气萃取（溶液吸收）萃取对象本节首页退出本章一、分类01两种不相容的液体03有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。05退出本章02水溶剂：亲水化合物进入到水相中。04本节首页二、液-液萃取（一）、液-液萃取原理利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相水相本节首页退出本章KD=co／cw01有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系数越大，水相中的有机物可被萃取。02本节首页03退出本章04（二）、Nernst分配定律（1）式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量，mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量，V是被萃取溶液的体积，VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB），n是等量萃取的次数。本节首页退出本章（二）、Nernst分配定律（2）（三）、液-液萃取步骤（1）溶剂体积为样品溶液的30％～35％。振荡几次打开活塞Gas蒸气逸出（也叫放气）本节首页退出本章（三）、液-液萃取步骤（2）絮状物（乳化）有机相水相水相和絮状物静置分层激烈振摇1～2min本节首页退出本章（三）、液-液萃取步骤（3）退出本章3～5次有机相本节首页由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。12退出本章3本节首页（四）、产生乳化的原因通过改变KD;改变溶剂或化学平衡作用的添加剂（表面活性剂）;缓冲剂调节pH;盐调节离子强度等。（五）、破乳的常用方法离心法破乳。2000r／min，2min；无水硫酸钠研磨法破乳；蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。01本节首页02退出本章03A、高度乳化（即全部乳化）B、中度乳化（乳化率达50％）①电解质破乳。加入无机盐，通过提高体系中水相的比重使两相分层；破乳率与加入电解质的量成正比。②lmol／L的盐酸；③无水乙醇溶解两相液滴；④无水硫酸钠漏斗过滤。本节首页退出本章退出本章①玻璃棒搅动，削弱吸附作用；②静置一定的时间后，可自然分层。因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层）本节首页固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶剂。本节首页退出本章030102三、液-固萃取（一）、萃取过程溶解和扩散的过程分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处影响因素：温度、分子大小和液体介质的黏度。对流扩散：远离固体样品表面处的扩散影响因素：流动液体的速度和状态，液体的黏度、样品表面的性质等。②①索氏萃取装置和K-D浓缩器退出本章本节首页萃取装置索氏提取器01捣碎法：组织捣碎机；匀浆器02振荡法03超声波法04消化法053、残留农药的提取STEP3STEP2STEP1水样气体样品植物和动物样品土壤样品本节首页退出本章四、不同样品中残留农药的提取1、旋转蒸发法残留农药的浓缩技术3、残留农药的浓缩技术K-D浓缩器3氮气吹干法萃取剂的选择性（极性）稳定性、毒性沸点：40~80℃者为宜萃取剂回收的难易与经济性色谱检测器的响应01本节首页02退出本章03五、萃取剂的选择第四节样品制备新技术*固相萃取SPE：SolidPhaseExtraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。12（一）、反相固相萃取*本节首页退出本章流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性。分离对象：中等到非极性物质。1、反相固相萃取原理*本节首页退出本章分析物中的CH键+硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。第二章农药残留样品的采集及前处理方法学习指南观察思考