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热分析PPT课件
目录contents热分析基本概念与原理热重分析法差热分析法差示扫描量热法热机械分析法热分析技术在材料科学中应用
01热分析基本概念与原理
热分析定义及作用定义热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术作用研究物质的热稳定性、热分解过程、热化学反应等,广泛应用于材料科学、化学化工、能源环境等领域
热力学系统状态函数热力学第一定律热力学第二定律热力学基础知识研究对象,与周围环境有能量和物质交换的体系能量守恒定律在热力学中的应用,表达式为ΔU=Q+W描述系统状态的物理量,如温度、压力、体积等热量不可能自发地从低温物体传到高温物体,表达为ΔS≥0
差热分析(DTA)在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的技术特点精度高,分辨率好,可定量测量热效应特点设备简单,操作方便,但精度较低热重分析(TGA)在程序控制温度下,测量物质质量随温度变化的技术差示扫描量热法(DSC)在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差随温度变化的技术特点可研究物质热稳定性、热分解过程及动力学参数等热分析方法分类与特点
02热重分析法
原理在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。通过分析热重曲线,可以得知试样在何温度区间发生变化,并可以根据失重量,推断失去了什么物质,从而确定试样中某种成分的含量。设备热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。热重分析法原理及设备
实验操作开机预热,设置实验参数;放置样品,开始实验;记录数据,结束实验。数据处理:将实验得到的数据进行整理和分析,通常包括质量变化曲线、微商热重曲线等。通过这些曲线可以了解样品的热稳定性、热分解过程等信息。0102030405实验操作与数据处理
应用实例及优缺点分析
应用实例及优缺点分析010203优点可以定量地测定物质的质量变化;优缺点分析
可以了解物质的热稳定性及热分解过程;操作简便,自动化程度高。应用实例及优缺点分析用实例及优缺点分析缺点对于一些复杂体系,可能存在多个失重步骤,使得结果解释变得困难;对于一些挥发性物质或易升华物质,可能无法准确测定其含量;在高温下,可能存在误差来源,如天平漂移、浮力效应等。
03差热分析法
VS利用物质在加热或冷却过程中产生的热效应来研究其物理和化学性质的方法。通过测量样品与参比物之间的温度差,得到差热曲线,从而分析样品的热性质。设备差热分析仪,包括加热炉、温度控制系统、热电偶、差热信号放大器和记录仪等部分。原理差热分析法原理及设备
准备样品和参比物,安装热电偶,设置实验参数(如升温速率、温度范围等),开始实验并记录差热曲线。对差热曲线进行分析,确定峰位、峰高、峰面积等参数,计算样品的热焓、热容等热力学数据。实验操作与数据处理数据处理实验操作
应用实例差热分析法广泛应用于无机物、有机物、高分子材料等领域。例如,用于研究物质的相变、分解、氧化还原等反应过程。优点灵敏度高,可检测微小热效应;适用范围广,可用于多种类型的样品;实验操作相对简单。缺点受样品用量和粒度影响较大;对实验条件(如升温速率)要求较高;某些情况下可能出现假峰或基线漂移现象。应用实例及优缺点分析
04差示扫描量热法
差示扫描量热法原理及设备差示扫描量热法(DSC)是一种热分析方法,通过测量样品与参比物之间的功率差来得到样品的热效应。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。原理DSC设备主要由加热系统、温度控制系统、检测系统、记录系统和数据处理系统等组成。其中,加热系统提供程序升温或降温的环境;温度控制系统确保样品和参比物在相同的温度环境下;检测系统测量样品和参比物之间的功率差;记录系统记录DSC曲线;数据处理系统对DSC曲线进行分析和处理。设备
准备样品选择合适的样品量,并将其研磨成细粉。放置样品将样品和参比物分别放置在DSC设备的样品池和参比池中。实验操作与数据处理
设置升温速率、温度范围等实验参数。启动DSC设备,进行实验并记录DSC曲线。设置实验参数开始实验实验操作与数据处理
基线处理对DSC曲线进行基线处理,消除背景噪音。热力学参数计算根据DSC曲线计算样品的热力学参数,如熔点、结晶温度、热焓等。峰识别与处理识别DSC曲线上的吸热峰和放热峰,并对其进行处理和解析。实验操作与数据处理
材料研究用于研究材料的热稳定性、相变行为、结晶过程等。药物分析用于药物的纯度检测、热稳定性评估等。应用实例及优缺点分析
食品科学:用于研究食品的热加工过程、成分变化等。应用实例及优缺点分析
优缺点分析高灵敏度:能够检测到微小的热效应变化。优点应用实例及优缺点分析
宽温度范围适用于从低温到高温的广泛温度范围。要点一要点二可重复性好实验结果具有较高的可重复性。应用实
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