其他类成分分析.pptVIP

对照品溶液的制备：精密称取梓醇对照品适量，加流动相制成每1ml含10μl对照品的溶液，即得。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。供试品溶液的制备：取生地黄切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24h后，磨成粗粉约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流提取1.5h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。生地黄按干燥品计算，含梓醇（C15H22O10）不得少于0.20%。010302STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1鲜地黄中梓醇含量为0.774％~4.92％，干地黄中梓醇含量为0.010％~0.726％。其中地道药材怀地黄中梓醇含量高于其它产地的样品；鲜地黄含量高干地黄，这是由于加工过程中导致梓醇分解，含量平均下降1/2~2/3，熟地黄含量明显偏低；不同产地干地黄的梓醇含量相差很多，这与产地、品种及商品贮存有关，贮藏1年的地黄含量有所下降。（二）龙胆中裂环烯醚萜甙的分析*龙胆为龙胆科植物条叶龙胆CentianamanshueicaKitag.、龙胆G．scabraBge、三花龙胆G．trifloraPall．或坚龙胆G．regescensFranch．的根或根茎，前3种习称“龙胆”，后一种习称“坚龙胆”。具清热燥湿、泻肝胆火之功效。1龙胆中含有多种裂环烯醚萜甙类成分，如龙胆苦甙（gentiopicroside）、当药甙（sweroside）、当药苦甙（swertiamarim）、苦龙胆酯甙（gmarogentim）等，另含龙胆三糖、龙胆碱等。2gentiopicrosideswertiamarim取龙胆粉末0.5g，加甲醇5ml，浸渍4~5h，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg溶液，作为对照品溶液。01吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（20：2：1）为展开剂，二次展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。02薄层色谱法*但如果水解后的产物直接进行衍生化处理后即进行气相色谱分析，会存在一种单糖出多重峰的现象。产生这种情况的原因应是单糖的结构存在异构体互变的现象。为了避免多重峰的现象，通常将水解后样品处理成为具有挥发性的糖腈乙酸酯衍生物或是糖醇乙酸酯衍生物。*其他类成分分析杨杰概述中药的品种繁多，所含的化学成分更是丰富多彩。随着人们对客观世界认识的不断深化，各种先进的分离分析手段的更新，更多的具有活性的化学成分将被发现。2多糖分析5木脂素分析（自学）3有机酸（自学）6萜类及其衍生物分析1氨基酸、蛋白质分析（自学）4环烯醚萜分析上世纪60年代以来，人们逐渐发现多糖有一些独特的、多方面的生理活性，且无毒性，是比较理想的治疗药物。昆布素-----动脉粥样硬化香菇多糖-----抗肿瘤活性银耳多糖------免疫增强剂黄芪多糖-----抗病毒、抗肿瘤现在多糖类药物己引起国内外科学家的重视。多糖分析一、定性方法水解HPLC其它方法TLCGC-MS无论采用哪一种分析方法，首先都需将多糖完全水解。常用的水解方法有稀酸水解和三氟乙酸水解，两种方法水解方法都可以使多糖水解完全。1酸的浓度2水解时间3水解温度4（1）薄层色谱法应用于多糖的单糖组成研究的方法中，薄层色谱法比较简单，但是灵敏度较低，有些含量低的单糖不易检测出来，利用此方法可以初步检测多糖的单糖组成。可用的薄层色谱吸附剂有硅胶、纤维素、硅藻土和氧化铝。常用的展开系统有丙酮-水（96：4）、正丁醇-乙酸乙酯-异丙醇-乙酸-水-吡啶（7：20：12：7：6：6）、正丁醇-乙酸-水（4：1：5）。显色剂有1，3-二羟基萘硫酸溶液，或苯胺-邻苯二甲酸的正丁醇饱和水溶液，100℃烘约10min。3214由于糖的紫外吸收较弱，因此在用到高效液相色谱法测定多糖的单糖组成时，紫外检测器检测效果不好。选择合适的检测器很重要：

示差折光检测器具有稳定、易于操作、样品不被破坏等