商品农药的一般分析方法.ppt

铜盐含量比色法实例分析内容：马拉硫磷含量测定.分析原理：铜离子有空轨道，硫原子有易于变形的价层电子，硫原子向铜离子配位，生成螯合物显色。分析步骤薄板分离纯化：称取0.28—0.30g样品于25mL容量瓶中，CHCl3定容，0.5mL样品液点于GF254板（底、侧各2.5cm宽）呈直线状，风干，石油醚+乙酸乙酯（8：2）展开，上行14-16cm，挥发至干。紫外灯下，用大头针圈谱带，吸滤器吸收谱带，用棉球醮乙醇擦空处2次，合并至吸滤器中，加10mL乙醇搅动，盖紧塞子,双链球压液体于容量瓶,重复3次，乙醇定容.取5mL洗脱液加入干燥的分液漏斗中，加入5mL乙醇和2mLmol/L的KOH-乙醇溶液，摇10分钟，静2min,0.1mol/L,激烈摇1min，分层后取CCl4层用2cm比色皿比色，CCl4空白对照，10min内测出A样用同样方法测标准溶液的A标商品农药由于主要只分析有效成分，被分析的对象化学结构清楚，而且在出厂前已经有了标准的分析方法，并且多为定量分析。相对而言简单易行。一般分析方法如下：电位滴定法，极谱分析法分光光度法（红外、紫外和可见光分析）气相色谱法液相色谱法等第三章商品农药的一般分析方法电位滴定法电位滴定法原理：通过对被测溶液电极电位滴定，确定滴定终点，从而达到容量分析的目的参比电极：电位不随浓度变化。指示电极：电位随浓度变化。滴定终点前后被测物浓度的微小变化引起电极电位急剧变化，突跃点为终点分析步骤方法：称取待测样品（准确到0.2mg），溶于适当溶剂，插入电极，开动搅拌器，进行滴定。过程：先加入90%的标准溶液，测电位或pH次，然后每加1mL测一次电位或pH，接近终点前后每加0.1mL测一次电位或pH。一直滴到电位或pH改变不大为止。然后按作图法确定终点，进行计算。电位滴定法分析敌百虫含量实例分析原理：敌百虫在碱性条件下会分解出氯化钠。用硝酸银溶液滴定生成的氯化钠，一分子硝酸银相当于一分子敌百虫。可见—紫外光分光光度法01分光光度法即光电比色分析法，对于部分样品的分析具有仪器设备简单、方便可靠的特点。02紫外光（uv）波长为10-380nm一般分析用200-380nm，低于200nm属于真空紫外。03可见光波长为380-760nm。04原理：物质受电磁辐射，吸收能量，发生跃迁。05能量吸收分为三类：旋转、振动、电子跃迁。06在可见—紫外照射下，只有N、O、S、X外层孤电子对（n电子）和π电子发生跃迁物质结构与吸收波长的关系生色基：含π电子的基团：烯烃、芳香环等助色基：饱和的含孤电子对（称n电子）的基团。两者相连，发生p-π(n-π)共轭，改变吸收波长（向长波方向移动称红移）产生颜色。如果助色基与生色基不共轭，吸收重复加和（即不改变吸收波长，只改变吸收强度）苯环上有取代基产生强度和红移的双重作用。对位取代苯环发生红移，间位取代只增加吸收强度，红移不明显；金属螯合物可能增加红移。离子与配体之间氧化—还原反应决定其颜色深浅。经过化学反应，可以使被测物吸收波长落有显色范围。溶剂影响与朗伯—比耳定律溶剂的作用：应该在设定波长下无明显吸收。许多有机溶剂对紫外有吸收，而水对紫外吸收最小，用紫外测定时应考虑溶剂的吸收公式：吸光度A=lgI0/I=acL=lg（1/T）T为透光率，L为吸收池厚度，C为浓度I0为入射光强度，I透射光强度，a为吸光系数上述公式只适用于稀溶液。光谱波长检测KMnO4溶液检测法（传统方法）:取2mL0.1mol/LKMnO4溶液稀释到100mL(2×10-3mol/L),于1cm比色皿中,以水为空白.在460，480，500，515，520……，550，570nm测吸光度，并绘制A—λ吸收曲线，其Amax=525nm.如Amax=525±10nm属正常，否则应调整刻度盘。现在有自动扫描装置进行扫描，自动绘制出吸收曲线，由此确定最大吸收峰。选择合适波长，取最大吸收波长可以减少杂质，溶剂的干扰及仪器夹缝宽度，波长变化对测定的影响。方法：绘制A—λ吸光度曲线，取最大值。或用lgA对波长作图。溶剂往往改变图形；还与仪器性能，单色分辨率，放大增益，记录器惯量有关现在的一起一般可以自动绘制A—λ或T—λ曲线。注意：物质经纯化或不纯化直接测。物质本身有适合波长，杂质不干扰—直接测；物质本身有适合波长，杂质干扰—纯化后测。物质本身无适合波长或不易纯化—用化学反应，使其转化成符合条件的样品进行测量：如水解，氧化—还原，加显色剂等。波长的选择溶剂选择与浓度确定农药分析多用有机溶剂。要求农药在溶剂中可溶，在测定波长范围内无明显吸收；1确定浓度范围吸光度范围，吸