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室内环境监测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
无机污染物的检测二氧化硫的检测
(4)仪器和设备
分光光度计
多孔玻板吸收管
10mL多孔玻板吸收管,用于短时间采样;50mL多孔玻板吸收管,用于24h连续采样。
恒温水浴
0°C~40°C,控制精度为±1℃
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(4)仪器和设备
具塞比色管:10ml
用过的比色管和比色皿应及时用盐酸-乙醇清洗液浸洗否则红色难于洗净。
空气采样器
用于短时间采样的普通空气采样器,流量范围0.1L/min~1L/min,应具有保温装置。
用于24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能,流量范围0.1L/min~0.5L/min.
无机污染物的检测二氧化硫的检测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(5)样品采集和保存
②24h连续采样
①短时间采样
用内装50ml四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管,以0.2L/min流量采气288L,吸收液温度保持在10℃~16℃范围。
用内装5.0mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量采气10L~30L,吸收液温度保持在10℃~16℃范围。
无机污染物的检测二氧化硫的检测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(5)样品采集和保存
③现场空白
将装有吸收液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其他环境条件与样品相同。
无机污染物的检测二氧化硫的检测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(6)分析步骤
①标准曲线的绘制
取8支具塞比色管,按下表配制标准系列:
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
二氧化硫标准溶液Ⅱ(mL)
0
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
甲醛缓冲吸收液(mL)
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量(μg/10mL)
0
1.20
2.00
2.80
3.20
3.60
4.40
5.40
无机污染物的检测二氧化硫的检测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(6)分析步骤
①标准曲线的绘制
各管中加入0.50mL氨基磺酸铵溶液,摇匀。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL副玫瑰苯胺溶液,摇匀。当室温为15℃~20℃,显色30min;室温为20℃~25℃,显色20min;室温为25℃~30℃,显色15min。
用10mm比色皿,在波长575nm处,以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标,以二氧化硫的质量浓度(ug/10mL)为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。
无机污染物的检测二氧化硫的检测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(6)分析步骤
②样品测试
样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。
样品放置20min,以使臭氧分解。
将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中,用少量水洗涤吸收管,并入比色管中,使总体积为5mL,加0.50mL氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。
无机污染物的检测二氧化硫的检测
2四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
(7)结果计算
空气中二氧化硫的质量浓度按下式计算:
式中:ρ(SO2)——空气中二氧化硫的质量浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
b——标准曲线的斜率;
a——标准曲线的截距,吸光度/μg;
Vt——样品溶液总体积,ml;
Va——测定时所取样品溶液体积,ml;
Vs——换算成参比状态下(101.325kPa,273K)的采样体积,L。
计算结果应准确到小数点后第三位。
无机污染物的检测二氧化硫的检测
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