实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析.ppt

实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析了解制备复盐的一种方法。掌握无机制备的基本操作技术：水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。练习目视比色半定量分析方法。实验目的实验原理1.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2?FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n3-nFe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别。3212.目视比色法测定Fe3+的含量实验原理操作要点1.硫酸亚铁铵的合成2g铁屑置于锥形瓶中小火加热煮沸15mlNa2CO3倾析法除去碱液去离子水洗至中性15~20mlH2SO4水浴加热气泡很少时减压过滤称量残渣转移滤液至蒸发皿中调pH=1~2以1:0.8的质量比加入(NH4)2SO4水浴加热至表面出现晶膜冷却并减压过滤晶体称重目视比色Fe3+含量分析0100g产品置于25ml比色管中02少量不含O2的蒸馏水溶解033mol/lH2SO41.00ml041mol/lKSCN1.00ml05摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别06不含O2的蒸馏水溶解至刻度07操作要点实验结果与数据：铁屑的加入量(g)实际反应掉的铁屑量(g)硫酸亚铁的理论产量(g)硫酸铵的加入量(g)硫酸亚铁铵产品的实验产量(g)硫酸亚铁铵产品的理论产量(g)产品产率(%)产品级别STEP4STEP3STEP2STEP1铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。硫酸亚铁制备过程中，注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出。若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重。样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品。注意事项在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？思考题硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定231掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。了解KMnO4标准溶液的配制及其以Na2C2O4为基准物的标定方法。通过用KMnO4标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。实验目的实验原理1.KMnO4标准溶液的配制与标定KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此反应用于标定反应应注意：(1)反应的温度应在60~90?C之间。温度过低，反应的速率慢，反应高，H2C2O4易发生分解，故采用水浴加热。(2)反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2，酸度过高，会促使H2C2O4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。(3)反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快。测定的反应原理如下：实验原理KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe2+的百分含量。操作要点KMnO4标准溶液的配制与标定取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00ml，置于棕色瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml，摇匀后待标定。KMnO4标准溶液的配制：01用递减称量法准确称取Na2C2O40.3g(准确至0.0001g)，置于