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微波消解测定水样COD措施
工作原理
微波强化反应COD速测仪,本装置是目前专门用于检测多种工业废水,生活污水和地表水化学耗氧量的新型装置。它与国标(GB11914-89)同样采用硫酸-重铬酸钾法,但水样经微波强化反应后,过量的重铬酸钾仍以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定;亦可采用比色法,于600nm测定反应所得溶液中的铬浓度,从而求得水样的CODcr值。
本装置是以2450MHz(兆赫)电磁波(称为微波)的辐射能量来加热反应液。在 高频微波能的作用下,反应液分子会产生高速摩擦运动,使其温度迅速升高,此外还采用增压消解方式,使反应罐内部压力迅速提高到约203KPa。因此,不仅缩短了原则法中规定的回流时间,还可克制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气的趋势。若加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂,可以实现对高浓度含氯水中的COD测定。
重要性能指标
1测量范围:
CODcr10-3000mg\l
CODcr〉3000mg\L(只要精确度容许,亦可稀释后测定)
2精密度
室内相对原则偏差:≤4.3%
室间相对原则偏差:≤5.0%
3精确度
测定成果与国标比对,线性有关系数v>0.999。
4消解时间
同步消解6个水样耗时8分钟,同步消解12个水样耗时15分钟,水样的数目可在6-12范围任意调整;水样数目减少时,消解时间应相对缩短。
5功率
微波加热回流时,最高输出功率为1200W。
6供电电源
交流220V,50Hz。
7使用环境温度:0-40℃
8环境相对湿度不不小于95%。
9外形尺寸:455*315*275(mm3)
装置简述
本装置由下面几部分构成:
微波强化反应COD速测仪:主机:微波炉、聚四氟乙烯反应罐。
配件:5ml直吹式移液管
50ml滴定管
150ml锥形瓶
25ml量筒
根据供电状况还可以选择自动交流稳压器或带电压表指示的调压器。
反应罐是本装置的重要部件,将盛有反应液的反应罐直接置于微波炉内实现强化反应时,由于增压状态的水样剧烈反应会产生较高的温度和压力,从安全的角度考虑,尤其设计了带压力安全保护阀的反应罐。反应罐是专门为COD微波强化反应设计,请勿它用。
四、装置的电器规定和安全使用要点
电器规定:
电源应为220V±10V50Hz的交流电(顾客可以使用功率不小于1500W的交流稳压电源,或用带电压表的交流调压变压器将电压调至220V)。电压过高会影响装置的寿命,过低会导致反应不完全。配用的电源插座应具有可靠的接地极,插座应有10安培的额定载流量。
注意:装置必须接地。假如您配用的电源插座没有接地,应请电工进行改装。此外,在进行维修和保养之前,应先从插座拔下插头。
消解炉的安顿:
1取出所有包装物,检查炉门,门安全联锁装置与否损坏,外壳及门铰与否破裂。如有问题,切勿使用,应立即告知厂商。
2微波炉应装在空气流通的地方,安装在平稳台面上,其两侧及背面与周围壁面至少要有5厘米间隙,以便有足够的空间通风。切勿将装置安装在潮湿、高温、淋水的地方,也不可长期安装在室外使用。
五、测定措施及环节
1所有试剂均采用基准或分析纯。
2反应液:
称取经120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g溶液500ml水中,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶,并稀释至刻度,摇匀。
上述反应液仅作为CODcr=10-1300mg\L样品测定期用:CODcr不小于1300mg\L的样品,请使用0.4000mon\L重铬酸钾的反应液。其配置措施除了变化重铬酸钾称重为19.612外,其他不变。
3试亚铁灵指示液:
称取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O,1,10-Phenanthnoline)1.485g,硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g溶于水中,稀释至100ml,保留于棕色瓶中备用。
4硫酸亚铁铵原则溶液:
称取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml。冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。其浓度约0.042mon\L。临用前,用重铬酸钾原则溶液标定后,作为滴定液。
或称取硫酸亚铁铵83g溶于水中,加入浓硫酸50ml,定容至1000ml。配成0.21mon\L的储备液,临用前以1:4(V\V)稀释,标定后作为滴定液。
标定措施:精确吸取5.00ml0.mon\L重铬酸钾原则溶液于150ml锥形瓶中,加水稀释至约50ml左右,缓慢加入浓硫酸5ml,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂(约0.10ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C滴定液=(0.*5.00)/V
式中:C滴定液—硫酸亚铁铵原则溶液的浓度(mon\L)
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