《无机及分析化学》第10章现代仪器分析法选介.pptx

第10章现代仪器分析法选介;学习要求;仪器分析的基本特点;10.1电位分析法;金属电极的电极电位与溶液中相应金属离子活度的关系符合：

式中为该半电池反应的标准电极电位，A为溶液中对应金属离子的活度，为金属的活度，定义为1。从上式可知，如果可以测得该金属电极的电位，就可以求得溶液中对应金属离子的活（浓）度。;单个电极的电位是无法测量的。需要有一个相对的标准作为参比。

把电位固定不变的电极(参比电极)与待测离子的金属电极(指示电极)组成一个工作电池，

参比电极‖试样溶液∣指示电极

通过测量该工作电池的电动势，

以求得待测离子的金属电极的电位，进而求得待测金属离子的活(浓)度。;电位法的基本装置;电位分析法分成两类;2.指示电极和参比电极;金属基指示电极的特点;第一类金属基电极;第二类金属基电极;第二类金属基电极;零类电极;2.指示电极和参比电极;甘汞电极的结构示意图;甘汞电极的特点;其他参比电极;10.1.2离子选择性电极;1.?离子选择性电极和膜电位;2.pH玻璃电极;玻璃电极的内部结构;玻璃电极使用前的准备;玻璃电极膜电位的形成;玻璃电极膜电位的表示;玻璃电极膜电位间的关系;玻璃电极膜电位间的关系;玻璃电极膜电位的偏离;玻璃电极的改性;3.?氟离子选择性电极;电极膜电位的产生;电极膜电位的表示;氟电极的应用范围;10.1.3直接电位法;1.?溶液pH值的测定;标准缓冲体系的pH值;2.离子浓度的测定;（1）标准曲线法;方法特点：;方法原理;方法原理;实验条件控制;方法特点;（2）标准加入法;方法原理：;方法原理;方法特点;3.直接电位法的特点;10.1.4电位滴定法potentiometrictitration;2025/1/14;1）E~V曲线法;2）?E/?V~V曲线法;2）?E/?V~V曲线法;3）?E2/?V2~V曲线法;3）?E2/?V2~V曲线法;3）?E2/?V2~V曲线法;数据的便利处理;自动电位滴定仪;2.电位滴定的特点;10.2原子吸收分光光度法;2025/1/14;分析过程;AAS特点;10.2.2.基本原理;吸收谱线;定量分析的依据;10.2.3.原子吸收分光光度计;仪器组件;仪器组件;火焰原子化器;工作过程;基本特点;电热石墨炉原子化器;工作过程;基本特点;仪器???件;仪器组件;10.2.4.定量分析方法;10.2.4.定量分析方法;2.标准加入法;计算法;计算法;图解法;图解法特点;10.2.5原子吸收法的特点和应用;10.3色谱分析法;10.3.1概述Introduction;;色谱流程;色谱分析法的分类：;10.3.2色谱分析法的原理

1．分配平衡和差速迁移;色谱分离过程;色谱分离过程;2．色谱图和色谱峰参数;各参数的定义和相关情况见教材。;各参数定义：;各参数定义：;色谱参数的用途：;3．柱效和分离度;不同分离度的结果;柱效的表示;分离度的概念;分离度的意义;10.3.3色谱定性和定量分析;1．定性分析;利用保留值定性;;双柱定性;不同检测器定性;与其他仪器联用定性;2色谱定量分析;2色谱定量分析;（1）峰面积的测量;重叠峰的处理;（2）定量校正因子;相对校正因子;（3）定量计算方法;归一化法normalizationmethod;特点：归一法的特点是简单、准确、对进样量的要求不高。但当试样中有组分不能从色谱柱中流出或虽能流出但检测器不能响应而无色谱峰时，则不能使用。;外标法

externalstandardmethod;;内标法internalstandardmethod;方法：选择一种试样中不存在的物质作为内标物，将一定量的内标物加入到准确称量的试样之中，混匀后取一定体积进样分离，根据待测组分和内标物的峰面积比，求出待测组分的含量。;;优点：不受试样中的各组分是否都出峰的限制，但却可以消除由于进样量和其它实验条件的波动对定量的影响。

缺点：每一个试样均需加入一定量的内标物，增加了测定的工作量。;10.3.4仪器及气相色谱法的特点;2025/1/14;1）载气系统;2）进样系统;3）分离系统;;3）分离系统;4）检测系统;5）记录系统;2、气相色谱法的特点和应用;2、气相色谱法的特点和应用;10.3.5HPLC法的特点及仪器;1、HPLC分离模式;2、HPLC特点;3、HPLC仪器;(1)HPLC流动相;;(2)流动相供应和驱动系统;往复柱