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好学近乎知,力行近乎仁,知耻近乎勇。——《中庸》
有机化学实验
实验项目名称:环己酮的制备
博观而约取,厚积而薄发。——苏轼
1、学习有仲醇氧化制备酮的原理和方法
2、学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理
实验原理:
主反应:
副反应:
实验仪器、试剂名称:
0
实验仪器:150ml三口圆底烧瓶、25ml圆底烧瓶、沸石、75弯管、
300°温度计、直型冷凝管、空气冷凝管、接液管、分液漏斗、玻璃
棒、小烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、101-3型电热鼓风干燥
箱。
主要药品:
环己醇5g5.4ml0.05mol
重络酸钠5.4g0.018mol
(NaCrO.2HO)
2272
博观而约取,厚积而薄发。——苏轼
5ml
()
甲醇、精盐、无水硫酸镁
实验步骤:
1、在150ml圆底烧瓶中加入30ml冰水,摇动并缓慢加入5ml浓硫
0
酸,充分混合后,加入5.4ml环己醇,将其冷却至15C下;
2、在烧杯中将5.4gNaCrO.2HO溶于8ml水中,在冷水中冷却到
2272
0
15C以下;
3、将2中溶液分批加到1中,并不断摇动使其充分混合。氧化反应
开始后温度上升,溶液由橙红色变为墨绿色(低价铬盐),当温度
00
升到55C时,适当冷却,保持温度在55~60C之间;当橙红色完全
消失后,加入下一批,待2中溶液全部加完,直到温度有自动下降
的趋势,继续摇动5分钟;此时溶液为含有少量黄色的墨绿色;
4、在3中加1ml甲醇,以还原未反应的氧化剂,使溶液完全变为墨
绿色;
5、在烧瓶内加入30ml水及1~2粒沸石,安装蒸馏装置(如下
图),加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸馏出来,直到蒸出液不在浑
浊后在多蒸馏3ml;
6、用约4~5g食盐饱和流出液,搅拌使食盐溶解。在分液漏斗中分
为天地立心,为生民立命,为往圣继绝学,为万世开太平。——张载
。
0
7、用空气冷凝管(如下图)蒸馏,收集116~144C的馏分;
8、记录实验数据,整理实验仪器及实验桌面,离开实验室。
数据记录:
0
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