2025年物理化学实验差热分析.pdfVIP

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老当益壮，宁移白首之心；穷且益坚，不坠青云之志。——唐·王勃

差热分析

一、实验目的及要求

1.掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，

并掌握定性解释图谱的基本方法。

2.掌握差热分析仪的使用方法。

二、实验原理

物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发

生。差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围

内不会发生任何物

理或化学变化的热稳定的物质）之间温差（T）对温度（T）或时间(t)关系的

一种方法。

差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、NTC-I型

温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、

测温热电偶、NDTA-II型差热分析仪和计算机。

参比物样品

温度控制仪

计算机

控温

加热器

温度信号

T

Δ

差热分析仪

图一差热分析仪结构原理图

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博观而约取，厚积而薄发。——苏轼

RS232（双向数据实验）

温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比

物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，

并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它

们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。

F

ABDH

EG

T

C

试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容

大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反

映的温度曲线。AH线反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，

那样与参比物间T=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生

而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之，峰顶

向上的EFG吸热峰。

差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反

映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的

温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外

还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得

多。

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饭疏食，饮水，曲肱而枕之，乐亦在其中矣。不