2025年硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 作业指导书.pdfVIP

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

原理

硫化氢被氢氧化镉聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙

烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光

分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，

生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采

3

样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m。

2.仪器

2.1大型气泡吸收管：10ml。

2.2具塞比色管：10ml

2.3空气采样器：0~1L/min

2.4分光光度计

3.试剂

3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO·8HO）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷

42

酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。

3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl·6HO）,溶解于水中，稀释至50ml。

32

3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH)HPO],溶解于水，稀释至50ml。

424

3.4硫代硫酸钠溶液C（NaSO）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（NaSO·5HO），

2232232

溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，

放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

3.5硫代硫酸钠标准溶液C（NaSO）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的

223

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至

标线。

3.6碘贮备液C（1/2I）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀

2

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

，贮于棕色细口瓶中。

碘溶液C（1/2I）=0.010mol/L：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500ml，

2

贮于棕色细口瓶中。

3.80.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，

煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

3.90.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。

3.10（1+1）盐酸溶液。

3.11对氨基二甲基苯胺溶液（NHCHN(CH)·2HCl）:

26432

①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶

解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。