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掩蔽剂和掩蔽法陕西铁路工程职业技术学院赵亚丽
掩蔽剂和掩蔽法目录01掩蔽剂02常用的掩蔽方法03解蔽剂
掩闭剂所谓掩蔽,就是加人一种掩蔽剂,使之与干扰离子N发生反应,而不与被测离子反应,而降低干扰离子的浓度,以消除干扰的方法。此方法只适用于有少量干扰离子存在的情况,否则效果不明显。什么是掩蔽剂?就是一种能与干扰离子反应的试剂,它可以使干扰离子浓度降低,从而减少或消除干扰,其实质是增大配合物稳定性的差别,从而达到选择滴定的目的。常见的掩蔽方法按反应类型不同,可分为配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法,其中应用最多的就是配位掩蔽法。
掩蔽法-配位掩蔽法利用配位反应降低干扰离子的浓度,以消除干扰方法,称为配位掩蔽法。作为配位滴定所使用的掩蔽剂应具备下列条件:①掩蔽剂与干扰离子形成的配合物的稳定性,必须大于EDTA与待测离子形成的配合物的稳定性,并且这些配合物为无色或浅色,不影响重点的观察。②掩蔽剂不与待测离子形成配合物,或形成配合物稳定性远小于待测离子与EDTA形成配合物稳定性,这样才不会影响终点的观察。③掩蔽剂所需pH值范围应与测定值所需pH值的范围一致。常用的配位掩蔽剂见表4-8
掩蔽法-配位掩蔽法01
掩蔽法-沉淀掩蔽法01沉淀掩蔽法是加人沉淀剂,利用沉淀反应降低干扰离子浓度,消除干扰离子的方法。在不分离沉淀的情况下直接进行滴定,这种消除方法称为沉淀掩蔽法。但沉淀拖蔽法有定的局限性,因此要求用沉淀掩蔽法的沉淀反应必须具备以下条件:①沉淀的溶解度要小,否则反应进行不完全,掩蔽效率不高。②生成的沉淀应是无色或浅色的,不影响终点的判断;发生沉淀反应时,通常伴随共沉淀现象,影响滴定的准确度。当沉淀能吸附金属指示剂时,会影响终点的观察。③生成的沉淀应致密,最好是晶体沉淀,吸附作用很小。否则会吸附金属指示剂或待测离子,影响终点观察。一些常用的沉淀掩蔽法见表4-9。
掩蔽法-沉淀掩蔽法01
掩蔽法-氧化还原掩蔽法01利用氧化还原反应来改变干扰离子的价态,以消除其干扰的方法,如在pH=1时,用EDTA滴定等离子时,如有存在,干扰测定。此时可加入抗坏血酸(Vc)或盐酸羧胺还原剂将还原为、由于,加入还原剂之前故不能分步准确滴定。加入还原剂之后,可分步准确滴定,消除了的干扰。此法只适用于易发生氧化还原的离子,并且生成的还原型物质或氧化型物质不干扰测定的情况。常用的还原剂有抗坏血酸、羟胺、硫脲、半胱氨酸等,常用的氧化剂有等,时中有些氧化还原掩蔽剂既具有还原性,又能与干扰离子形成配合物,如
解蔽剂01什么是解蔽剂?有时还需要测定被掩蔽的金属离子时,可在金属离子配合物的溶液中加入另一种试剂将已被掩蔽剂掩蔽的金属离子释放出来,这种过程称为解蔽,所用试剂称为解蔽剂。例如:测定铜合金中的含量时,可在可在氨-铵盐缓冲液溶液中加入KCN,掩蔽、使之生成配合物,而不被掩蔽,在Ph=10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定的量,然后加入甲醛作解蔽剂,破坏使之释放出然后继续用EDTA标准溶液滴定释放出来的。在实际分析中,用一种掩蔽剂常不能得到令人满意的结果,当有许多离子共存时,常将几种掩蔽剂或沉淀剂联合使用,这样才能获得较好的选择性。但须注意,共存干扰离子的量不能太多,否则得不到
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