DB22T 3681-2024土壤和沉积物 锰的测定 火焰原子吸收分光光度法.docx

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吉林省地方标准

DB22/T3681—2024

土壤和沉积物锰的测定火焰原子吸收分光光度法

Soilandsediment—Determinationofmanganese—Flameatomicabsorptionspectrophotometry

2024-12-31发布2025-02-10实施

吉林省市场监督管理厅发布

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由吉林省生态环境监测中心提出。

本文件由吉林省生态环境厅归口并组织实施。本文件起草单位：吉林省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：刘贺、武中波、陈学伟、张竹青、孙德峰、赵欣、宋金洪、杨雪、徐有权、丰硕、齐月圆、于洋洋、王熳、沈力、刘春阳、张儒、杨芯毓。

土壤和沉积物锰的测定火焰原子吸收分光光度法

警示：实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了土壤和沉积物中锰的测定原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制、废物处置、试验报告。

本文件适用于土壤和沉积物中锰的测定。

注：当称样量为0.2g，消解后定容体积为50mL时，锰的方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ832土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

土壤和沉积物样品经酸消解后，试样中的锰在空气-乙炔火焰中被原子化，其基态原子对279.5nm特征谱线产生选择性吸收，吸收强度在一定范围内与锰的浓度成正比。

5干扰和消除

5.1锰的特征谱线279.5nm附近存在279.8nm和280.1nm两条吸收谱线，对其测定有光谱干扰，选择0.2nm的通带宽度可减少干扰。

5.2试样中浓度低于100mg/L的钡、铜、镁、镍、铅、锌，200mg/L的钙，500mg/L的铝，1000mg/L的铁、钾、钠不干扰锰的测定。

6试剂和材料

6.1硝酸：(HNO3)=1.42g/mL。

6.2盐酸：(HCl)=1.19g/mL。

6.3氢氟酸：(HF)=1.49g/mL。

6.4高氯酸：(HClO4)=1.68g/mL。

6.5硝酸溶液：1+99。

6.6锰标准贮备液：(Mn)=1000mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。

6.7锰标准使用液：(Mn)=100mg/L。准确移取锰标准贮备液（6.6）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容，摇匀。

6.8燃气：乙炔，纯度≥99.9%。

6.9助燃气：空气。

注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水或二级水。

7仪器设备

7.1火焰原子吸收分光光度计。

7.2光源：锰元素锐线光源。

7.3电热板：控温精度±5℃。

7.4微波消解仪：配备微波消解罐，控温精度±5℃。

7.5具盖坩埚：聚四氟乙烯材质，50mL。

7.6分析天平：感量为0.1mg。

7.7实验室常用器皿和设备。

8样品

8.1样品采集和保存

8.1.1土壤样品采集和保存应符合HJ/T166中的规定。

8.1.2沉积物样品采集和保存应符合HJ494和HJ/T91中的规