滴定分析法课件.pptVIP

**第三章非水滴定法及其应用④本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度变动将影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温。若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据公式予以校正。**第三章非水滴定法及其应用非水滴定法注意事项：（1）水分影响终点观察，注意除去。（2）高氯酸滴定液应贮存在棕色瓶中（3）滴定体积要求（采用10.00ml，最小分度值0.05ml滴定管。）（4）空白实验校正（5）注意尽量避免环境污染**第三章非水滴定法及其应用第三节酸的滴定常用碱性非水溶剂：醇类、胺类、非质子性和混合溶剂。注意事项：⑴甲醇钠滴定液配制过程中，应尽量避免接触空气中的二氧化碳和水分，并要防止溶剂的挥发。 **第三章非水滴定法及其应用⑵甲醇钠滴定液应储存于硬质玻璃或聚乙烯容器中，最好储备容器附有滴定装置，以免二氧化碳与水分的侵入，并防止溶剂的挥发。⑶溶解被测药物的溶剂和配制滴定液的溶剂如不同，其碱度不应相差太大。⑷一般应同时做空白试验，以校正测定结果。**第四章沉淀滴定法及其应用第一节略第二节银量法分为以下三种滴定法：（1）铬酸钾指示剂法（莫尔法）用于盐酸盐或氨溴酸盐类药物反应的适宜条件：近中性或弱碱性铬酸钾能被用于银量法的指示剂，因为一是AgCrO4呈砖红色；二是AgCrO4沉淀的溶解度比AgCl沉淀的溶解度大，适于指示终点并能满足要求。**第四章沉淀滴定法及其应用（2）铁铵矾指示剂法（伏尔哈德法）加入过量已知浓度AgNO3滴定液，再用NH4SCN滴定液返滴定。用于硝酸酸性溶液中测定卤化物在滴定Cl-近终点时，AgCl转化成AgSCN，多消耗NH4SCN滴定液，使测定结果偏低。**第四章沉淀滴定法及其应用为了防止上述沉淀的转化，可采用以下措施： 1.终点前用力振摇，近终点时轻轻摇动，以减少AgCl沉淀与SCN-的接触机会。 2.将生成AgCl沉淀滤除，再用NH4SCN滴定溶液滤液，但此法需滤过及洗涤，操作较繁。 3.在用NH4SCN滴定液返滴定以前，向待测溶液中加入硝基苯1~3ml或邻苯二甲酸丁二酯5ml，并强力振摇，使硝基苯包在AgCl沉淀表面，以减少AgCl沉淀和SCN-的接触，防止转化，此法简便易行。 **第四章沉淀滴定法及其应用（3）吸附指示剂法（法扬氏法）用于测定卤化物应用吸附指示剂应注意的问题：①加入糊精、淀粉或阿拉伯胶等保护胶体，同时应避免大量中性盐的存在，以防胶体凝聚。 ②选用吸附指示剂的原则为： I-二甲基二碘荧光黄Br-曙红Cl-二氯荧光黄荧光黄 ③溶液的pH值应适当（有利于吸附指示剂阴离子的存在）④卤化银胶体沉淀见光易分解为黑色金属银，滴定时应避免阳光的直接照射。**第四章沉淀滴定法及其应用硝酸银滴定液（0.1mol/L）的标定①标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，在基准氯化钠加水溶解后再加入糊精溶液，以形成保护胶体。②标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的弱碱性。**第四章沉淀滴定法及其应用③氯化银的胶体沉淀遇光极易分解，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。④本滴定液应避光保存。**第五章配位滴定法及其应用配位滴定：一般指EDTA滴定影响滴定曲线的因素：（1）滴定溶液的pH值：pH值越高，突跃越显著。（2）金属离子水解及其他配位剂的影响。其他金属离子的干扰及其排除：加入掩蔽剂、沉淀剂和利用氧化还原反应排除干扰。**第五章配位滴定法及其应用滴定类型（1）直接滴定法（钙、镁、锌、铁、铜）（2）返滴定法（用Zn滴定液返滴定）（3）置换滴定法（如：EDTA滴定钙时加入镁-EDTA配位化合物溶液，终点明显）（4）间接滴定法利用被测组分和金属离子定量地形成难溶性的化合物，将其分离，过量的沉淀剂用EDTA滴定液滴定。**乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制和标定①配制过程中，EDTA不易及时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解或在配制放置数日后再行标定。②氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此要强调经800℃灼烧至恒重。第五章配位滴定法及其应用**第五章配位滴定法及其应用③滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨