DB51T 3235-2024 锂电材料中磁性颗粒的测定 光学显微镜法.docxVIP

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ICS

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CCS

H16

四 川 省 地 方 标 准

DB51/T3235—2024

锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法

2024-12-18发布 2025-01-18实施

四川省市场监督管理局 发布

DB51/T3235—2024

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由四川省经济和信息化厅提出、归口、解释并组织实施。

本文件起草单位：四川省产品质量监督检验检测院、天齐锂业股份有限公司、宁德时代新能源科技股份有限公司、四川富临新能源科技有限公司、成都巴莫科技有限责任公司、蜂巢能源科技（遂宁）有限公司、四川新能源汽车创新中心有限公司、北京普瑞赛司仪器有限公司、成都爱敏特新能源技术有限公司、雅化锂业（雅安）有限公司、四川天华时代锂能有限公司、宜宾市天宜锂业科创有限公司、中国测试技术研究院、四川省标准化研究院、成都市产品质量监督检验研究院、成都产品质量检验研究院有限责任公司、四川赛科检测技术有限公司、电子科技大学、成都工业学院、华鼎国联四川电池材料有限公司、易钠能新能源科技有限公司。

本文件主要起草人：艾劼、宋姣姣、杜婉莹、殷思艺、杨洲、岳云飞、田霞、李华锋、何兰、皮晓磊、代建国、高川、董兴旺、周宇、贾旭勇、李兴兴、芦燕、靳娜、卿辉、张喜翠、孙玉坤、孙平、吴孟强、胡书春、杨允杰、朱亮亮。

锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法

范围

本文件规定了锂电材料中磁性颗粒的测定方法，通过采用带偏振器的光学显微镜法测定锂电材料中金属磁性颗粒数量及尺寸的原理、试剂、仪器、测试步骤、结果分析以及试验报告内容等。

本文件适用于锂盐、正极材料（含前驱体）及负极材料。其他材料也可参照使用。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

锂电材料lithiumionbatterymaterial

锂离子电池制造产业链中涉及的锂盐、正极材料（含前驱体）、负极材料。

3.2

磁性颗粒magneticparticles

锂电材料中可以被磁铁吸附的金属颗粒。

测试原理

本方法利用金属反射光线通过两片平行/垂直的偏振片，呈现出亮色/黑色的现象对比图片，通过在不含磁性颗粒的洁净环境中，用磁棒对样品中的磁性颗粒进行收集并过滤于滤膜上，使用带偏振器的光学显微镜对滤膜扫描，并使用软件识别出金属颗粒，按照磁性颗粒的最长尺寸统计颗粒数量。

仪器和器具

光学显微镜：带偏振器，带颗粒计数软件，放大倍数不小于25倍。

电子天平：精度不低于0.01g。

电子台秤：精度不低于0.1g。

对辊机：转动速度可设置范围：0rap/min-100rap/min。

真空抽滤装置：抽滤瓶2000mL

5.6 干燥箱：≥40℃，控温精度±2℃。

吸附磁棒：直径24mm±1mm，长度250mm，最强磁力强度6000Gs以上。

聚四氟乙烯磁棒：磁场强度大于6000Gs，选取直径：15mm～20mm，长度45mm～55mm，外表为聚四氟乙烯材料，耐强酸强碱。

外部磁块：直径24mm±1mm，高度与直径1:1,最强磁力强度为7000Gs±1000Gs。

热缩管：直径20mm、25mm。壁厚≤0.35mm。

样品罐应符合以下要求：

——容积10L，尼龙材质，推荐使用斜角罐肩，见附录A；

——容积1000mL，塑料材质广口瓶，带内外盖，密封性好；

——滤膜：水系滤膜，直径47mm或50mm，孔径≤5μm。

试剂

除磁水：符合GB/T6682规定的一级水，用磁棒（最强磁力强度≥12000Gs）吸附5min。

盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，分析纯。

无水乙醇：分析纯。

（1+1）盐酸（v/v）：盐酸和水按1∶1体积比混合。

试验步骤

除磁

在每一操作步骤前都应使用磁棒对操作人员、试验台面、器具（烧杯、热缩管、样品罐等）进行除磁。

称样

取一个洁净的样品罐，按照表1量取相应溶剂加入罐中，再称取试料缓慢加入。加盖密封后手动摇匀试样，使试料与分散溶剂混合均匀。

表1 不同材料使用的溶剂类型及体积

材