DB41∕T 1569-2018 石墨矿 固定碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法.docxVIP

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DB

DB41

河南省地方标准

DB41/T1569—2018

石墨矿固定碳含量的测定高频燃烧红外吸收法

Graphiteores—Determinationoffixedcarboncontent—Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod

2018-03-14发布2018-06-14实施

发

发布

河南省质量技术监督局

I

DB41/T1569—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。

本标准起草单位：河南省有色金属地质勘查总院、河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室。

本标准主要起草人：王小强、宋志敏、夏辉、秦九红、铁锦林、杜天军、梁倩。

本标准参加起草人：杨惠玲、赵亚男、王书勤、何沙白、颜蕙园、白露、史洁、田彩芳、赵辉辉、杨秋慧。

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石墨矿固定碳含量的测定高频燃烧红外吸收法

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了石墨矿中固定碳的测定方法。

本标准适用于石墨矿中固定碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.20%～25.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备

3方法原理

试料经硝酸处理，烘干后在低温处灼烧除去碳酸盐和有机碳。将处理过的试料导入高频炉，在燃烧炉高温下通过氧气氧化燃烧；在助熔剂存在下，将碳转化为二氧化碳气体；以氧气为载体，导入红外检测器，测量二氧化碳的红外吸收光谱；用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的固定碳量。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682中三级水的规定。

4.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.2硝酸（1+1）。

4.3非金属碳硫分析专用助熔剂（主要成分为钨、锡和铁，C＜0.0005%）

5仪器及材料

5.1低温电热板：100℃~200℃。

5.2马弗炉：100℃~1600℃。

5.3电子天平：I级，感量0.1mg。

5.4干燥箱：50℃~300℃。

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5.5烧杯：250mL。

5.6滴瓶（带胶头滴管）:100mL。

5.7高频红外碳硫分析仪坩埚（25mm×25mm，C＜0.0005%）：1200℃灼烧，冷却备用。

5.8高频红外碳硫分析仪，仪器测量条件见附录A。

5.9标准物质：石墨矿成分分析标准物质。

6取样和制样

6.1按DZ/T0130.2中第4章的规定，制取实验室试样。试样粒度应小于74μm。

6.2将试样充分混合，按DZ/T0130.2中第4章的规定，将试样在60℃~80℃干燥6h，于干燥器中冷却至室温。

7试验步骤

7.1测定次数

对同一预干燥试样（6.2），至少独立测定2次。

7.2试料量

根据固定碳含量范围按表1称取试料量，精确至0.0001g。

表1试料量

固定碳含量范围/%

试料量/g

＜1

0.3

1～5

0.2

5～10

0.1

10

0.05

7.3空白试验

随同批试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

7.4验证试验

随同试料同时分析相近类型、含量相近的石墨矿标准物质。

7.5试料分解

将准确称取的样品均匀平铺在坩埚底部，缓慢滴加硝酸（4.2）至无气泡产生，然后将样品连同坩埚一起置于电热板上，低温蒸干，移入马弗炉内，于350℃±20℃下保温2h，取出，冷却后置于干燥器中待测。

7.6测定

7.6.1校准曲线绘制

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对石墨矿标准物质按7.5样品的分