DBS610012-2016 食品安全地方标准 蜂蜜中16种激素残留的测定 液相色谱-质谱-质谱法.pdf

DBS61

陕西省食品安全地方标准

DBS61/0012—2016

食品安全地方标准

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蜂蜜中种激素残留的测定

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液相色谱质谱质谱法

2016-06-01发布2016-07-01实施

陕西省卫生和计划生育委员会发布

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前言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检疫局提出。

本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：张璐，李莹，何强，王菡，孔祥虹，邹阳，付骋宇。

本标准属首次发布。

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食品安全地方标准

蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了蜂蜜中16种激素残留的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）的检测方法。

本标准适用于蜂蜜中糖皮质激素（曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲基泼尼松龙、地塞米松、

氟米松、曲安奈德、醋酸氟氢松、氟氢可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松）、雄性激素

（甲睾酮、睾酮）、孕激素（孕酮）、肾上腺皮质激素（羟基醋酸去皮质酮）16种激素残留定性和定量

测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经酶解，用乙腈提取目标化合物后，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标

法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。

4.4二氯甲烷。

4.5乙酸铵。

4.6乙酸。

4.7-葡萄糖醛苷酶/芳香基硫酸酯酶（-glucuronidase/arylsufastase）：含有-葡萄糖醛苷酶134600

U/mL，芳基硫酸酯酶5200U/mL。

4.8无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

4.9乙酸铵溶液（0.2mol/L）：称取15.4g乙酸铵，加入1000mL水溶解，用乙酸调节pH到5.2。

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4.10二氯甲烷-甲醇（6+4，体积比）：60mL二氯己烷和40mL甲醇混合。

4.110.1%甲酸水溶液：准确量取1mL甲酸加水稀释至1000mL。

4.12乙腈-水溶液（1+9，体积比）：10mL乙腈和90mL水混合。

4.13标准品：曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲基泼尼松龙、地塞米松、氟米松、曲安奈德、