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气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试方法

注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。

1范围

本标准规定了气相二氧化硅（俗称气相法白炭黑）表面硅羟基测试方法，包括原理、药品、试剂、仪器的相关规定。

本标准适用于气相二氧化硅表面硅羟基含量的检测，其中酸碱滴定法适用于亲水型气相二氧化硅。反应气相色谱法适应于亲水型和疏水性气相二氧化硅，如样品中含有能与格氏试剂反应的物质将会影响测试结果，不适用于本标准方法。

2规范性引用文件

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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T5211.3-85颜料在105℃挥发物的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

气相二氧化硅是由卤硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅，表面含有硅羟基。硅羟基含量，是指单位质量测试样品的硅羟基（Si-OH）的数量，以羟基质量与样品的质量百分比（wt%）表示。

4原理

4.1酸碱滴定法

酸碱滴定法测试原理基于二氧化硅表面的硅羟基是路易斯酸，因此可以进行离子交换反应。通过这种离子交换机理采用酸碱滴定法可确定二氧化硅的硅羟基数量，再经计算得到二氧化硅表面硅羟基的含量。

4.2反应气相色谱法

反应气相色谱法测试原理基于格氏试剂与活性氢发生反应，释放出甲烷气（如下式），因此可以通过测定反应所产生甲烷气体的量确定气相二氧化硅表面硅羟基的数量。反应产生的甲烷气的量与气相二

氧化硅表面硅羟基含量成正比，采用气相色谱法，根据甲烷气色谱峰的面积，可以定量出反应产生的甲烷气的质量，从而计算出硅羟基的含量。

SiOH+CH3MgISiOMgI+CH4个

5实验方法

5.1酸碱滴定法

5.1.1标准实验条件

实验室标准试验条件为：温度（25±1℃)。

5.1.2试剂

除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，实验用水应符合GB/T6682中三级水及以上的规格。

5.1.2.1盐酸标准溶液：c(HCl)=1mol/L,按GB/T601第4章第2条配制与标定。

5.1.2.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB/T601第4章第1条配制与标定。

5.1.2.3标准缓冲溶液：pH分别为4.00、6.86和9.18。

5.1.2.4NaCl溶液：称取400gNaCl于2L烧杯中，加入1.75L水溶解，用盐酸溶液调节溶液pH值为3.0±0.1，将溶液移入2L容量瓶，待溶液温度达到25℃时，将水加至容量瓶刻度，混合均匀后待用；

5.1.3仪器

5.1.3.1

分析天平：0.1mg

5.1.3.2

电子天平：0.01g

5.1.3.3

全自动电位滴定仪

5.1.3.4

pH计（带电极）

5.1.3.5

滴定管：50ml（碱式）

5.1.3.6

烧杯：250ml，2L

5.1.3.7

磁力搅拌器

5.1.3.8量筒：250ml

5.1.3.9容量瓶：2L

5.1.3.10称量瓶:70mm×35mm

5.1.3.11烘箱，控温精度±2℃

5.1.4样品准备

称取约2.0g二氧化硅样品于干燥的称量瓶中，开盖置于105℃±2℃烘箱干燥2h，合盖后放入干燥器中冷却待用，12h内使用。

5.1.5分析步骤

5.1.5.1空白试验

5.1.5.1.1仪器校准：分别用pH为4.00，6.86和9.18的缓冲溶液校准pH计或全自动电位滴定仪。

5.1.5.1.2空白样品制备：用250ml量筒量取150mlNaCl（5.1.2.4）溶液，加入250ml烧杯中，在烧杯中加入搅拌子，在磁力搅拌器上搅拌1min后恒温至（25±0.5）℃;

5.1.5.1.3空白滴定（手动或全自动滴定）

手动滴定法：将标定好的pH计电极浸入NaCl溶液（5.1.5.1.2）中，用NaOH溶液（5.1.2.2）以20秒每滴的速度进行滴定，溶液pH值到4.0±0.1时，记录滴定管刻度V4.0；继续滴定至pH到9.0±0.1，溶液pH