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DB46/TXX—2020全生物降解塑料制品可降解成分快速检测方法

1范围

本标准规定了全生物降解塑料制品可降解成分快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验

步骤。

本标准适用于以聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯（PBAT）、聚丁二酸丁二酯（PBS）、聚乳酸（PLA）、淀粉（St）或改性淀粉为原料，由以上单一原料或者几种原料共混加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮

具等塑料制品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20197降解塑料的定义、分类、标志和降解性能要求

GB/T9345.1塑料灰分的测定

3原理

核磁共振波谱（NMR）是一种基于特定原子核在外磁场中吸收与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。核磁共振氢谱可通过化学位移值、谱峰多重性、偶合常数值、谱峰相对强度等数据，提供分子中基团类型及原子的连接方式等结构信息。核磁共振定量分析以结构分析为基础，利用分子特定基团的质子数与相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量。用1,2,4,5-四氯苯作定量内标，根据内标和可降解聚合物中重复单元质子的特征共振峰的积分面积比，结合内标和样品的质量

等数据，计算样品中可降解聚合物中的含量。

采用三氯甲烷对全生物降解塑料制品进行分离提取，对提取物进行核磁共振波谱定性定量分析，对

残留物进行淀粉鉴别和定量实验，从而实现全生物降解制品中可降解成分的快速检测。

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DB46/TXX—2020

4试剂或材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合GB/T6682三级水要求。

4.1三氯甲烷（CHCl3）。

4.2氘代氯仿（CDCl3）：氘代度99.8%，含0.03%四甲基硅烷（TMS）。

4.3盐酸（HCl）：含量37%。

4.4内标：1,2,4,5-四氯苯标准样品。

4.5盐酸溶液（1mol/L）：量取9mL盐酸（4.3），加入去离子水至100mL，混匀。

4.6碘溶液：0.1mol/L。

5仪器设备

5.1核磁共振波谱仪，至少300MHz。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3马弗炉：能保持温度在600℃±25℃。

5.4烘箱。

5.5电加热板：温度可控。

5.6索氏抽提器。

5.7恒温水浴锅。

5.8坩埚：与试验物质不起化学反应的陶瓷坩埚或石英坩埚。

5.9称量瓶。

5.10干燥器。

5.11旋转蒸发仪。

5.12核磁测定管：5mm标准核磁样品管

6样品的制备

6.1将试样制成小于2mm×2mm的小块备用。

6.2称取制备的试样ms：0.5g-2.0g，准确至0.001g，全部移入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏抽提器

的抽提筒内，连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入三氯甲烷至瓶内容积的三分之二处，

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于水浴上80℃±2℃加热，使三氯甲烷不断回流抽提（6次/h-8次/h），一般抽提6h-8h，可降解塑料成

分可被三氯甲烷提取完全，滤纸筒内只剩不溶于三氯甲烷成分。

6.3取下接收瓶，将瓶中三氯甲烷转移至已恒重圆底烧瓶中，利用旋转蒸发仪在50℃下蒸干，再于100℃±5℃干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量，重复以上操作直至恒重（两次称量的差值不超过

2mg）。此三氯甲烷提取物质量mE用于可降解塑料成分测定。

6.4将滤纸筒在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量，重复以上操作

直至恒重（两次称量的差值不超过2mg）。若滤纸筒上残留物含量大于1%，则继续对残留物进行分析。

警示:索氏提取和旋转蒸发操作应在通风厨内进行，整个实验过程中,操作者应按照要求采取相应的

保护措施。

7实验步骤

7.1可降解塑料成分测定

7.1.1溶液配置

称取6.3制备的三氯甲烷提取物mNMR：10mg-20mg，准确至1mg，于5mL试剂瓶中，加入1,2,4,5-四氯苯内标物mis：3-5mg,再加入1mL氘代氯仿溶解，完全溶解后如有浑浊或者沉淀物，用0.45μ

m尼龙膜过滤，取0.5mL溶液装入核磁测