理化检验基本要求.pptVIP

（二）纯水的制备和质量标准分析化学对水的质量有特定要求，不同分析方法、分析对象、分析质量对纯水的要求不同。《分析实验室用水规格和试验方法》GB6682-2008将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别：一级水、二级水、三级水。蒸馏法：用蒸馏器进行蒸馏得到纯水。蒸馏器一般是铜或玻璃的。高纯水用石英蒸馏器蒸馏。01电渗析法：水流过电极板，水中悬浮物、胶体在电场作用下加速沉降，盐类电解析出，纯化水。03超过滤：用渗透膜将胶体和大分子从水中分离。05亚沸法：采用红外线加热蒸馏，在不沸腾的条件下蒸馏，消除沸腾带来的污染。02反渗透法：利用反渗透膜的半渗透性质，将水中的颗粒物质、溶质与水分子分离。04离子交换法：利用离子交换树脂除去水中杂质离子。06纯水制备1.分析实验用水的规格项目一级二级三级外观无色透明液体pH值范围（25℃）--5.0-7.5电导率（25℃）/mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物质（以O计）/mg/L)-≤0.08≤0.4吸光度（254nm,1cm)≤0.001≤0.01-蒸发残渣（105℃±2℃）/（mg/L)-≤1.0≤2.0可溶性硅(以SiO2计）（mg/L)≤0.01≤0.02-2.实验室用水的制备、贮存及使用级别制备与贮存使用一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取，不可贮存，使用前制备。严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如HPLC，IC分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取贮存于密闭的专用聚乙烯容器中。无机痕量分析实验，如AAS、AFS分析用水。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取，贮存于密闭的专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的专用玻璃容器贮存。一般化学分析实验。3.特殊用水的制备不含氯的水制备：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。不含氨的水制备：向水中加入硫酸至pH2，使水中各种形态的氨或胺最终都转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得(注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏)。向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟，即可除氨，或者通过交换树脂柱也能除氨。不含二氧化碳的水制备：①煮沸—将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时)，或使水量蒸发10％以上(水少时)，加盖放冷即可。曝气法—将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水至饱和即可。制得的无二氧化碳水应贮存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。不含有机物的水制备：将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。加碱蒸馏法——加入氢氧化钠至水的pH值11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色)，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。活性炭吸附法—将粒状活性炭加热至150℃～170℃烘烤2h以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预先盛有少量水(避免炭粒间存留气泡)的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容量大小调节其流速，一般以每分钟不超过100ml为宜。始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)须再次返回柱中，然后正式收集。此柱所能净化的水量，一般约为所用炭粒表观容积的1000倍。不含酚的水制备：一般玻璃容器如烧杯、三角瓶等可用刷子蘸洗涤剂刷洗，纯水冲洗，油污可用铬酸浸泡。酸式滴定管、碱式滴定管（先除去橡胶管滴头）、容量瓶、量筒、量杯、移液管、吸管等的油污可用铬酸浸泡，纯水冲洗。洗液可以反复多次使用，铬酸变绿色后，更换洗液。洗涤时应防止对分析物的污染，如测定Fe，不能用铁丝柄毛刷容器；重铬酸钾标定硫代硫酸钠所用的玻璃容器不用铬酸浸泡；测定氨和碘化物用的器皿洗净后应用纯水浸泡；测定磷化物用的容器，用不含磷的洗涤剂清洗，再用纯水洗干净。1234（三）玻璃器皿的洗涤玻璃器皿洗涤注意事项汞污染的器皿用高锰酸钾的稀硫酸溶液浸泡多次，每次更换浸泡液，再用稀盐酸羟胺洗，纯水冲干净。测定高含量汞所用的容器应单独清洗，防止污染其它容器。通常玻璃容器用刷子洗刷后，自来水冲洗，再用稀硝酸溶液浸泡过夜，分别用自来水、纯水冲洗干净。稀硝酸浸泡液应及时更换。痕量分析与常量分析，以及测定不同类别样品所用容器分别清洗处理。如化妆品金属测定所用容器应与食品测定的分开使用，防止污染。洗净的玻璃容器内壁不得挂水珠，否则重洗。洗净、干燥的玻璃容器分类存放。（四）化学试剂与标准物质化学试剂1.化学试剂化学试剂根据