试验报告 吸钯树脂化学分析方法 钯量的测定 火试金富集-ICP-AES法2025574.pdfVIP

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

吸钯树脂化学分析方法

钯量的测定

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法

实验报告

广东省工业分析检测中心

2025年6月

博观而约取，厚积而薄发。——苏轼

一前言：

根据2016年9月21日～9月23日安徽蚌埠会议对《吸钯树脂化学分析方法钯量的测定》

有色行业标准起草任务落实的内容，负责该部分起草单位是广东省工业分析检测中心，贵研资源（易

门）有限公司、北京矿冶研究总院、福建紫金矿冶测试技术有限公司参与验证。

二实验部分：

2.1范围

本标准规定了吸钯树脂中钯量的测定方法。

本标准适用于吸钯树脂中钯量的测定。测定范围：5.000g/kg~45.000g/kg。

2.2方法提要

试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集钯、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅

扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到银钯合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,

在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪在选定的条件下，测定试液中钯的质量浓度，

计算钯量。

2.3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。

2.3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。

2.3.2氧化铅：工业纯，粉状（钯量的质量分数≤0.02g/t）。

2.3.3硼砂：工业纯，粉状。

2.3.4二氧化硅：工业纯，粉状。

2.3.5无水硫酸钠：工业纯，粉状。

2.3.6淀粉：粉状。

2.3.7银(Ag的质量分数≥99.99%)。

2.3.8盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.3.9硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.3.10硝酸（1+1）。

2.3.11盐酸(1+9)。

2.3.12混合酸：3份盐酸加1分硝酸混匀，现用现配。

2.3.13钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯片（光谱纯）于250mL烧杯中，加入20mL混合酸(2.3.12)，

低温加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入10mL盐酸(3.8)溶解，移

入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。

2.4仪器与设备

2.4.1分析天平：感量0.1mg。

2.4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。

2.4.3葙式电炉：使用温度在950℃。

2.4.4试金坩埚：材质为耐火粘土，容积约为300mL。