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百川东到海，何时复西归?少壮不努力，老大徒伤悲。——汉乐府
钨精矿化学分析方法
砷量的测定
氢化物发生原子荧光光谱法
试
验
报
告
（
草
案
）
赣州有色冶金研究所
2020年10月
为天地立心，为生民立命，为往圣继绝学，为万世开太平。——张载
钨精矿化学分析方法原子荧光光谱法测定砷量的
实验报告
赣州有色冶金研究所赖剑陈涛赵之连
0前言
钨精矿中的砷是影响产品品质的重要指标之一。国家标准《钨精矿化学分析方法砷量
的测定》（GB/T6150.13-2008）自颁布实施以来已有11年，随着我国环境保护意识不断的
提高，国家对污染元素下限指标的要求更加严格，促使钨行业上下游客户对产品检测的准
确性和效率提出了更高的要求；加之分析技术的进步，新设备及新方法的研制成功，使得
对原有分析方法进行修订成为必然。2020年3月6日国标委下发的«全国标准化管理委员
会下达2020年推荐性国家标准计划(修订)的通知»(国标委发[2020]6号文件)，此标准获国
标委立项，项目下划号2020743-T-610，由赣州有色冶金研究所负责起草修订。
现行国家标准GB/T6150.13-2008《钨精矿化学分析方法-砷量的测定》是采用氢化物发
生原子吸收光度法，该方法存在灵敏度偏低、测定相对稳定性差等缺点。目前已无法满足对
产品检测所提出的更高要求。本项目的修订采用氢化物发生原子荧光光谱法，将有效提高灵
敏度，扩大检测范围，提高效率。可进一步完善钨精矿化学分析方法的标准体系。将是理想
的测定钨精矿中砷的化学分析方法。
本试验通过条件实验、准确度实验、精密度实验，确定了氢化物发生-原子荧光光谱法
测定钨精矿中砷含量的最佳分析条件、共存元素的干扰情况、分析步骤以及方法适用的测定
范围。该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点。
1方法原理
样品经硫酸-硫酸铵分解，在氨水介质中用柠檬酸络合钨，铁，锰等，用硫脲-抗坏血
酸预还原五价的砷到三价的砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，于原子
荧光光谱仪上测定其荧光强度。
2试验部分
2.1主要试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所有水均
为蒸馏水。
2.1.1硫酸铵。
2.1.2硫酸（ρ1.84g/mL）。
好学
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