研究生质谱基础.ppt

NoFragmentsAPISoftCIIonisationEIIonisationvs.FragmentationHardFragments6基质辅助激光解吸电离（matrixassistedlaserDesorptionionization，MALDI)1）组成脉冲激光器,样品靶基质：2，5二羟基苯甲酸，芥子酸，?-氰基-4-羟基肉桂酸2）用于生物大分子的分析被分析的样品置于涂有基质的样品靶上，激光照射到样品靶上，基质分子吸收并传递激光能量，与样品分子一起蒸发到气相，并使样品分子电离。MALDI属于软电离技术，它比较适合于生物大分子，如肽、蛋白质、核酸等。得到的质谱主要是分子离子，准分子离子。常用的基质有：2，5-二羟基苯甲酸，芥子酸、烟酸、肉桂酸等。寡聚葡萄糖酸的MALDI-TOF[M+Na]+MALDI-TOF,DHB质量分析器(massaalyzer)质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱。用于有机质谱仪的质量分析器有磁式双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、回旋共振分析器等。1单聚焦分析器（singlefocusingmassanalyzer）2双聚焦分析器（doublefocusingmassanalyzer）3四极杆分析器(quadrupoleanalyzer)4离子阱分析器(Iontrap)5飞行时间分析器(timeofflight）6富立叶变换离子回旋共振（Fouriertranformioncyclotronresonance）结构：扇形磁场（可以是1800900600等）单聚焦分析器（singlefocusingmassanalyzer）2）原理：R结论：离子的m/z大，偏转半径也大，通过磁场可以把不同离子分开在一定磁感应强度B下，改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点结构简单，操作方便分辨率低2双聚焦分析器（Doubpefocusingmassanalyzer）特点：分辨率高操作复杂结构：磁场电场原理：单聚焦分析器分辨率低的主要原因在于它不能进行能量聚焦。能量聚焦方向聚焦四极杆分析器(quadrupoleanalyzer)结构:四根棒状电极，形成四极场1，3棒：(Vdc+Vrf)2，4棒：-(Vdc+Vrf)原理：在一定的VdcVrf下，只有一定质量的离子可通过四极场，到达检测器，其他质量的离子碰到四极杆被吸收，在另外的VdcVrf下可接收到另外质量的离子。在一定的Vdc/Vrf)下，连续改变Vrf或Vdc可实现质量扫描。特点：扫描速度快，灵敏度高。适用于GC-MS。QuadrupoleMassAnalyzer++++IonsscannedbyvaryingtheDC/RFvoltagesacrossthequadrupolerods四极质量分析器及电路连接QM-1RF:VcosωtMainRodPreRodACDCU-DCU+四极质量分析器及电路连接QM-1RF:VcosωtMainRodPreRodACDCU-DCU+4离子阱分析器(Iontrap)麻黄碱：EI(上)vsCI(下)MW:165[M-17][M-58]EI(上)vsCI(下)Butylmethacrylate(MW:142)：EIvsCI1EI2CI(methane)3CI(isobutane)4”邻苯二甲酸二辛酯：EIvsCI快原子轰击(fastatombombardmentFAB)得准分子离子，如（M+H)+（M+Na)+的化合物分析04适用于极性强，难汽化，分子量大特点：03单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。原理：快原子(Ar或Xe）轰击样品产生离子02单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。FAB结构：见图01FAB一般用作磁式质谱的离子源碎片离子很少。05胆酸（MW：408）：FAB(不同介质的影响)溶于甘油（MW:92）溶于含0.14molAgNO3的甘油大气压电