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生药中各类成分及定性定量分析方法.ppt

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吸湿性:多为白色的无定形粉末,具吸湿性。溶解性:可溶于水、甲醇、乙醇,不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂;易溶于水饱和的丁醇或戊醇。3.皂苷的理化性质泡沫试验01醋酐-硫酸反应(Liebermann-Burchard反应)02鉴别反应03总皂苷:《中国药典》用重量法测定桔梗中三萜总皂苷。皂苷主要定量分析方法HPLC-UV:人参中三萜皂苷类成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1的测定,检测波长为203nm;重楼中重楼皂苷I、II的测定,检测波长为210nm。HPLC-ELSD:黄芪中三萜皂苷类成分黄芪甲苷;知母中甾体皂苷类成分菝葜皂苷元。单体皂苷:4.皂苷主要定量分析方法山银花中皂苷类成分的高效液相色谱分析?R1R21ara(2-1)rha(3-1)glc(4-1)glcglc(6-1)glc2ara(2-1)rha(3-1)glcglc(6-1)glc3ara(2-1)rhaglc(6-1)glc4Hglc(6-1)glc5ara(2-1)rha(3-1)glc(4-1)glcH6ara(2-1)rha(3-1)glcH7ara(2-1)rhaH色谱柱:ZorbaxSB-C18(250?4.6mm,5.0μm);柱温:25℃;流动相:A乙腈-醋酸(95:0.5),B0.5%醋酸;梯度洗脱:29%A(0-10min),29-46%A(10-25min),46%A(25-30min);检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:106℃;氮气流速:2.6L/min。山银花中皂苷类成分的高效液相色谱图A:混合对照品B:山银花L.confusaRRLC–ESITOFMS快速测定三七中12个三萜皂苷1.生物碱结构类型嘌呤类(purine)生物碱类(alkaloids)吡咯烷类(pyrrolidine)喹唑酮类(quinnazolidone)吡啶类(pyridine)吲哚类(indole)喹啉类(quinoline)莨菪烷类(tropane)异喹啉类(isoquinoline)亚胺唑类(imidazole)毛茛科:乌头、黄连防己科:防己、北豆根罂粟科:罂粟、延胡索茄科:蔓陀罗、洋金花百合科:百合、贝母豆科:山豆根、苦参2.生物碱的分布Alkaloids黄连素(小檗碱)抗菌毛果芸香碱治疗青光眼山莨菪碱(654-2)抗胆碱高三尖山酯碱抗白血病长春新碱抗肿瘤延胡索乙素镇痛苦参碱抗癌利血平降压石杉碱甲抗老年痴呆秋水仙碱抗痛风麻黄碱平喘吗啡镇痛。。。。。。Effect多数生物碱为结晶状固体,一般无色;01多数生物碱具左旋光性;02多数生物碱具碱性。033.生物碱理化性质溶解度:游离生物碱极性较小,不溶或难溶于水,能溶于氯仿、乙醚、苯、丙酮、乙醇等有机溶剂,也能溶于稀酸的水溶液而生成盐类。生物碱盐类易溶于水和乙醇,不溶或难溶于有机溶剂。生物碱的沉淀反应碘化铋钾:生物碱+Dragendorff试剂(BiI3KI)桔红、红棕↓碘化汞钾:生物碱+Mayer试剂(HgI2·KI)白、淡黄↓贝母生物碱薄层色谱图1、?2阴性对照3.西贝素苷对照品4.西贝素对照品5.样品9907166.样品9907187.样品9907208、9伊贝母药材对照Ⅰ:展开系统为乙酸乙酯:丙酮:甲酸:水(5:3:0.5:1)Ⅱ:展开系统为氯仿-甲醇-水(40:10:1)III罂粟壳薄层色谱(1-11罂粟壳)展开剂:甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20

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