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产品质量检验综合知识
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主要内容:;一、化学试剂和标准物质
(一)化学试剂
指在化学试验、化学分析、化学研究与其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。
1.化学试剂的分类
化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“”字样)和行业标准(标以“”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂和色谱试剂试剂等。;4;(1)一般试剂;常用试剂硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸、乙酸、磷酸、氨水的密度和浓度。;(2)基准试剂;(4)色谱试剂;2.化学试剂的储存;化学试剂储存时的注意事项:;
一、化学试剂和标准物质
;标准物质具有以下特性:
材质均匀;量值准确;附有证书。
证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标准物质的标准值与定值准确度。;(1)标准物质分类
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级标准物质()和二级标准物质((E))等。
基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。
一级标准物质准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。
二级标准物质(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或用一级标准物质的定值方法定值。可作为工作标准直接使用。;(2)标准物质的用途;①用于校准分析仪器;②用于评价分析方法;③用于实验室内部或实验室之间的质量保证;使用标准物质时的注意事项:;二实验室用水要求;2.纯水的制备和质量标准;21;3.各级分析实验用水的规格;4.实验室用水的制备、贮存与使用;5.特殊用水的制备;(3)不含二氧化碳的水制备:
①煮沸—将蒸馏水或去离子水煮沸至少10(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可。
②曝气法—将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水至饱和即可。制得的无二氧化碳水应贮存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
(4)不含有机物的水制备:
将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏,在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪,否则应与时补加高锰酸钾。;(5)不含酚的水制备:
①加碱蒸馏法——加入氢氧化钠至水的值11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色),使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。
②活性炭吸附法—将粒状活性炭加热至150℃~170℃烘烤2h以上进行活化,放入干燥器内冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免炭粒间存留气泡)的层析柱中,使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床,按柱容量大小调节其流速,一般以每分钟不超过100为宜。始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)须再次返回柱中,然后正式收集。此柱所能净化的水量,一般约为所用炭粒表观容积的1000倍。;三溶液浓度的表示方法;⑴B的质量分数:;⑵B的质量浓度:;⑶B的体积分数:;⑷比例浓度:;⑸B的物质的量浓度:;四标准溶液的配制与标定;;(4)称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01称量;大于0.5g时,按精确至0.1称量。
(5)制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围内。(6)标定标准溶液,须两人分别做4个平行测定,每人4个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[95(4)]的相对值0.15%,两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[95(8)]的相对值0.18%,在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为测定结果,报出结果取4位有效数字。
(7)标准滴定溶液浓度均值的扩展不确定度不大于0.2%,评定方法见附录D。
(8)标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02时(除0.02乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外)应于临用前将高浓度的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。;(9)贮存:
(a)除另有规定外,标准滴定溶液在10℃-30℃下,密封保存时间一般不超过6个月;碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液密封保存时间为4个月;高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标后可以继续使用。
(b)标准滴定溶液在10℃-30℃下,开封使用过的标准滴
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