生药质量标准的制订与控制.ppt

浙贝母质量标准正文浙贝母ZhebeimuBULBUSFRITILLARIAETHUNBERGII本品为百合科植物浙贝母FritillariathunbergiiMiq.的干燥鳞茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以煅过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鳞茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。指纹图谱（Fingerprint）*1中药材指纹图谱：中药材经适当处理后，采用一定的分析手段，得到能够标示该生药特性的共有峰的图谱。2建立生药指纹图谱的目的是为了全面反映生药所含内在化学成分的种类和相对含量，进而反映生药的整体质量。3是国际公认的控制天然产物质量的有效方法。中药材指纹图谱必须同时具有系统性、特征性和重现性。01系统性是指指纹图谱反映的化学成分应包括有效组分群中的主要成分，或指标成分的全部。02特征性是指指纹图谱中反映的化学成分信息（具体表现为保留时间或位移值）是具有高度选择性的，这些信息的综合结果能特征地区分中药的真伪与优劣。03重现性指在规定的方法和条件下，不同的操作者和不同的实验室所建立的指纹图谱的误差应在允许的范围之内。04指纹图谱检测标准*名称、汉语拼音按中药命名原则制定如：黄芪【名称】黄芪【汉语拼音】Huangqi2、来源*logo原植、动物：科名、中文名、拉丁学名、药用部位、产地、采收季节、产地加工、炮制方法等。矿物药：矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分、产地、产地加工、炮制方法等。动、植物药材：应固定品种、药用部位、产地、采收期、产地加工和炮制方法。1矿物药：固定产地和炮制、加工方法。2供试品的取样：保证供试品的代表性和均一性。3如：黄芪*【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干燥根。【产地】山西、内蒙古、甘肃。【采收期】10月中旬至11月中旬。【产地加工】除去须根及根头，晒干。【炮制方法】除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥。其性状、鉴别、检查、含量测定、浸出物等项应符合《中国药典》2005年版一部212页黄芪项下的各项规定。3、供试品的制备*制备方法必须确保该中药材的主要化学成分在指纹图谱中的体现。目前仅要求按注射剂制备工艺制备供试品。应根据中药材中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。4、参照物的制备*制定指纹图谱必须设立参照物。应根据供试品中所含成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物，如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。5、测定方法*04030102包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。根据中药材所含化学成分的理化性质，选择适宜的测定方法，优先考虑色谱方法。对于成分复杂的中药材，必要时可以考虑采用多种测定方法，建立多张指纹图谱。以色谱方法制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等必须固定；以光谱方法制定指纹图谱，相应条件也必须固定。稳定性试验*主要考察供试品的稳定性。010203取同一供试品，分别在不同时间检测，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性，确定检测时间。采用相似度软件进行评价，要求相似度大于0.9。5、稳定性试验*样品0h2h4h8h16h24h相关系数(中位数）0.99250.98540.99890.99270.98020.9988肉苁蓉药材指纹图谱研究的稳定性试验精密度试验*主要考察仪器的精密度。01取同一供试品，连续进样5次以上，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。02采用相似度软件评价，要求相似度大于0.9。03人工评价：采用HPLC和GC制定指纹图谱，共有峰面积比值的RSD不得大于3％，其他方法不得大于5％。04*4、精密度试验样品12345相关系数(中位数)0.99300.99280.98310.99290.9966肉苁蓉药材指纹图谱研究的精密度试验重现性试验：*主要考察实验方法的重现性。01取同一批号的供试品5份以上，按照供试品的制备方法制备供试品并进行检测，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。02采用相似度软件评价，要求相似度大于