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ICS13.060CCSZ10
DB42
湖北省地方标准DB42/T2045—2023
水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
气相色谱-质谱法
Waterquality—Determinationof6phthalateesters—Gaschromatography/massspectrometry
2023-06-27发布2023-08-27实施
湖北省生态环境厅湖北省市场监督管理局
联合发布
DB42/T2045—2023
I
目次
前言 III
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4方法原理 1
5干扰和消除 1
6试剂和材料 2
7仪器和设备 3
8样品 3
9分析步骤 4
10结果计算与表示 6
11准确度 7
12质量保证和质量控制 7
13废物处理 8
14注意事项 8
附录A(资料性)目标化合物、替代物和内标定性定量离子 9
附录B(资料性)方法精密度和正确度 10
DB42/T2045—2023
III
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖北省生态环境厅提出并归口。
本文件起草单位:武汉市生态环境监控中心、武汉市蔡甸区生态环境监测站、湖北省标准化与质量研究院。
本文件主要起草人:刘燕燕、周珂、吕志勇、龚海群、白石、梁胜文、朱汉昌、熊锋、柳熙、程霜、罗笑、许睿光、杨振、黄荣、李富民、谢泽宇。
本文件实施应用中的疑问,可咨询湖北省生态环境厅,联系电话:027邮箱:whjcfxs@126.com;对本文件的有关修改意见建议请反馈至武汉市生态环境监控中心,联系电话:027邮箱:kkzhou622@163.com。
DB42/T2045—2023
1
水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法
警告:实验室中使用的试剂具有挥发性、腐蚀性和毒性,试剂配制应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1范围
本文件规定了测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。
本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯共6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
当取样量为1000mL,定容体积为1.0mL,进样体积为1.0μL时,6种目标化合物的方法检出限为0.3μg/L,测定下限为1.2μg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HJ91.1污水监测技术规范
HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范
HJ493水质样品的保存和管理技术规定
HJ494水质采样技术指导
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
邻苯二甲酸酯类化合物phthalateesters
邻苯二甲酸与醇类进行酯化反应生成的一类化合物。
4方法原理
水中的邻苯二甲酸酯类化合物在中性条件下经萃取、净化、浓缩,经气相色谱-质谱法分离检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性,内标法定量。
5干扰和消除
5.1采用弗罗里硅土柱或硅胶柱净化可去除或减少干扰,详见8.2.2。
DB42/T2045—2023
2
5.2具有相同保留时间的干扰物出峰时,可通过质谱检测辅助定性离子来加以区别。
6试剂和材料
6.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水。
6.2二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
6.3正己烷(C6H14):农残级。
6.4丙酮(CH3COCH3):农残级。
6.5甲醇(CH3OH):农残级。
6.6盐酸:ρ(HCl)=1.
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