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实验二硫酸亚铁铵的制备实验目的了解复盐的一般特性和制备方法。掌握液体试剂的取用;玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿)的使用;倾析法;固体洗涤;蒸发浓缩结晶;抽滤;台秤的使用。实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又称莫尔盐,透明、浅蓝绿色单斜晶体,比一般的亚铁盐稳定,在空气中不易氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0-60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫酸亚铁铵的晶体。实验原理先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑而后在溶液中加入硫酸铵,经蒸发浓缩,冷却结晶,得(NH4)2SO4·FeSO4·6H2OFeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(浅蓝色莫尔盐)。形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+、NH4+)和半径较小的二、三价阳离子(如Fe2+、Fe3+、Al3+等)易形成复盐。热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球。复盐特点:(1)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(2)比组成它的组分的简单盐稳定;(3)溶解度比组成它的组分的简单盐小。实验步骤1、硫酸亚铁的制备水浴加热至不再大量冒气泡趁热减压过滤滤液转移到蒸发皿10mL3mol/L稀硫酸2.0g铁粉(过量)于小烧杯滤渣弃去反应过程适量补充蒸馏水实验步骤添加标题硫酸亚铁铵的制备添加标题蒸发皿滤液添加标题水浴加热蒸发添加标题晾干称量添加标题晶体冷却减压过滤添加标题计算量(3.96g)(NH4)2SO4添加标题至溶液浓缩蒸发至出现一层晶膜添加标题mL无水乙醇洗涤晶体实验结果产品外观A产品质量B产率C减压过滤抽滤瓶布氏漏斗减压过滤可以缩短过滤时间,且可获得比较干燥的结晶和沉淀。由循环水泵(或真空油泵)、安全瓶、吸滤瓶和布氏漏斗组成,通过真空水泵抽走吸滤瓶内的空气,从而使吸滤瓶与布氏漏斗内液面之间产生大气压力差,进而加速过滤。布氏漏斗内有许多小孔,安装时下端斜口要正对吸滤瓶的支管。剪好滤纸:剪好的圆形滤纸比布氏漏斗内径略小,又能恰好盖住漏斗全部瓷孔。润湿滤纸:把滤纸放入漏斗内,加少量蒸馏水,开真空水泵,使滤纸与漏斗贴紧。抽滤:用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中,加入液体的量不超过漏斗容量的2/3。然后将沉淀转移至漏斗中滤纸中部,抽干。洗涤:拔掉橡皮管(或拿出漏斗),关真空水泵,加少量水润洗沉淀,让水漫漫透过全部沉淀,最后打开真空水泵,抽吸干燥。吸滤瓶中滤液应从吸滤瓶的上口倾出,不能从支管倒出。若弃去沉淀,保留滤液,则必须先将吸滤瓶洗涤干净,且洗涤沉淀时不能用太多的蒸馏水或溶剂。抽滤结束,拔掉橡皮管(或拿出漏斗),关闭真空水泵,取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上,用吸耳球吹漏斗的下口,使滤纸和沉淀脱离漏斗。
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