用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法.pptVIP

C计算/指认并精修氢原子对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视数据的质量而定理论加氢的方法退出XSHELL，在Edit-.ins文件的命令区，添加指令：HFIXmn需加氢原子名（产生AFIX固定）m是一或两位数，指定氢的类型：=1叔-H，=2仲-H，=3（或13）伯-H，=4芳-H，=8（或14）X-O-H，=9X=CH2或X-NH2，=15笼状B-Hn是一位数，指定固定的类型：=1坐标、占有率、位移因子固定，=2占有率、位移因子固定，=3（或7）坐标固定，=4同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）然后进行XL精修，完成后进入XSHELL继续精修也可在XSHELL中先点Atoms-HybridizeAll再点Atoms-CalculateHydrogens然后检查H加的是否合理，如不合理，可打开Edit-EditCurrentFile修改不合理的部分，再用Refine继续精修还可在XSHELL中先选择同类原子，再用SelectAtomsSetHFIX分别进行加氢D进一步精修更多的晶体学参数先在ins文件中写入要精修的参数指令，再进行精修例如：SIZE0.380.320.24HTAB2CONFCONFX1X2X3X4BOND$HBINDX1X2X3X4_$1MPLAnX1X8EQIV$1X-1,Y+1/2,-ZOMIT1-24输入晶体的尺寸计算氢键并写入lst文件计算所有的扭转角计算这四个原子间的扭转角加上$H，可计算包括H在内的各种健长和键角计算输入的原子对的健长和键角计算输入的前n个原子的平面，并给出所有输入原子偏离该平面的距离，还能给出与前一个平面间的夹角提供所键合原子的对称操作码MOVExiyizi删除h、k、l分别为1、-2、4的坏点移动坐标EXTIx精修消光效应，x是程序自动产生的这些计算一般在作数据表时进行OMIT-250.02限制sigam和2theta找出对称操作码的方法：其中，S为对称操作序号，如S=2(等价于2555)，就是-x，-y，0.5+z；X-5、Y-5、Z-5则代表x、y、z三个轴向在555(即-x，-y，0.5+z)基础上的位移量如：2746的对称操作为：2-x，-1-y，1.5+z3654的对称操作为：1.5+x，0.5-y，-1+z4545的对称操作为：0.5-x，-0.5+y，0.5+z而用ENVI命令会得到有关的用四位数字表示的对称操作码(如：2746、3654、4545等)，可表示为：SXYZ在XP中采用SYMM命令，此时会给出所有的对称操作码及序列号，如对于某晶系为：.=+x,+y,+z????2555.=-x,-y,0.5+z

.=0.5+x,0.5-y,z???4555.=0.5-x,0.5+y,0.5+z12345实例：TITL020908ainC2/c……………L.S.8ACTABOND$HFMAP2PLAN20mpla7n1c2c6c1o1co1mplan1c2c6size0.280.250.18eqiv$1x,-y,z-1/2htabO7O5_$1htabO7O4htab2exti0.00023confc8n2n3c14bindc1c10_$1dfix0.880.02o7h13o7h14（指精修结果收敛）平均漂移值(Meanshift)几乎为零即精修到原子坐标、位移参数、占有率等参数至目标值范围内被精修的参数的最大绝对漂移(maximumabsolutevalueoftheshift)的值不再变化，并且在0.01（甚至0.001）以下E收敛一套好的数据精修出正确结构之后，wR20.15，R10.05。如果精修很难收敛，或某些参数不好，可用删除一些坏点的方法来解决。GOOF值接近于1（可通过调整WGHT值来实现）*如果仍得不到较为合理的初始结构，则应试验用三种方法中的另一法